[发明专利]一种粉煤灰改性的纳米氧化铝/聚酰亚胺复合薄膜的制备方法

摘要

本发明公开了一种粉煤灰改性的纳米氧化铝/聚酰亚胺复合薄膜的制备方法。该方法利用纳米氧化铝溶胶制得纳米氧化铝杂化的聚酰亚胺薄膜，可以明显改善聚酰亚胺薄膜的耐电晕性能和介电性能，其耐电晕寿命是纯聚酰亚胺薄膜的8-9倍；本发明还利用粉煤灰填充改性聚酰亚胺薄膜，改善和克服纯聚酰亚胺薄膜的缺陷,可以显著提高其机械强度、硬度及耐磨性以及热分解温度，从而提高其综合性能。本发明制备出来的新型聚酰亚胺纳米复合薄膜具有耐高温、力学性能好，电学性能优异，易于成型加工，成本低等特点，完全满足航空航天、微电子、电气、化工、能源技术等高新技术发展的要求。

主权项

一种粉煤灰改性的纳米氧化铝/聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）原料的处理按重量比1‑1.5：0.8‑1:25‑30称取原料均苯四甲酸二酐（PMDA）、4，4’‑二胺基二苯醚（ODA）和N，N‑二甲基乙酞胺(DMAC)，然后分别将PMDA于130‑140℃下干燥3‑4小时，ODA于105‑110℃下干燥2‑3小时，溶剂DMAC蒸馏，提取161‑164℃馏分；（2）纳米氧化铝/PAA溶液的制备称取一定质量的ODA，再加入6/10‑8/10的DMAC，摇晃至ODA完全溶解后加入相当于溶液质量15‑20%的纳米氧化铝溶胶，搅拌均匀，然后将PMDA均分三等分，每隔20‑30分钟加入一份至上述溶液中于0‑5℃冰浴、充氮条件下搅拌20‑30分钟，加完PMDA后再连续搅拌5‑6小时，即得粘稠的纳米氧化铝/PAA溶液；（3）粉煤灰改性纳米氧化铝/PAA溶液取相当于纳米氧化铝溶胶与PAA混合溶液重量3‑5%的粉煤灰在110‑120℃下干燥2‑3小时，加入相当于粉煤灰重量2‑3%的六偏磷酸钠、0.5‑1%的γ‑氨丙基三乙氧基硅烷，2000‑3000rpm高速搅拌10‑15分钟，烘干，粉碎研细过200‑300目筛；然后将处理后的粉煤灰加入余下的DMAC中，在频率为20‑30KHz，功率为400‑600W条件下超声分散15‑20分钟，制得粉煤灰DMAC悬浮液；最后将粉煤灰DMAC悬浮液与纳米氧化铝/PAA溶液混合，连续搅拌6‑8小时成均匀溶液，即得粉煤灰改性的纳米氧化铝/PAA溶液；（4）流延取上述制得的粉煤灰改性纳米氧化铝/PAA溶液加入0.5‑0.8%的磷酸三苯酯，搅拌均匀，放置20‑24小时消泡后，将树脂溶液通过流延机流涎嘴缓慢流到光滑平整的钢带上，并控制其厚度在0.08‑0.01mm，将涂有树脂溶液的钢带输送到110‑120℃的烘道中干燥10‑15分钟，形成一层PAA薄膜，待薄膜冷却后将其从钢带上剥离；（5）纵向拉伸将剥离后的PAA薄膜输送到纵向拉伸机进行纵向拉伸，拉伸速度为1‑6m/min，工作宽度1200‑1300mm，拉伸比为1：1‑1：3，拉伸温度为80‑180℃；（6）横向拉伸经纵向拉伸机的薄膜在横向拉伸机里均匀地加热到140‑150℃，然后在2‑15m/min速度下进行横向拉伸，工作宽度进口段：900‑1200mm，出口段1000‑1400mm；（7）亚胺化    将经过拉伸的薄膜在350‑370℃下进行热亚胺化1‑2小时，冷却至常温即得经过亚胺化的聚酰亚胺薄膜；（8）切边收卷按要求对聚酰亚胺薄膜进行切边，再用牵引机将成型的聚酰亚胺薄膜卷取成卷，包装入库。