[发明专利]一种粉煤灰改性的纳米氧化铝/聚酰亚胺复合薄膜的制备方法

权利要求书

1.一种粉煤灰改性的纳米氧化铝/聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）原料的处理

按重量比1-1.5：0.8-1:25-30称取原料均苯四甲酸二酐（PMDA）、4，4’-二胺基二苯醚（ODA）和N，N-二甲基乙酞胺(DMAC)，然后分别将PMDA于130-140℃下干燥3-4小时，ODA于105-110℃下干燥2-3小时，溶剂DMAC蒸馏，提取161-164℃馏分；

（2）纳米氧化铝/PAA溶液的制备

称取一定质量的ODA，再加入6/10-8/10的DMAC，摇晃至ODA完全溶解后加入相当于溶液质量15-20%的纳米氧化铝溶胶，搅拌均匀，然后将PMDA均分三等分，每隔20-30分钟加入一份至上述溶液中于0-5℃冰浴、充氮条件下搅拌20-30分钟，加完PMDA后再连续搅拌5-6小时，即得粘稠的纳米氧化铝/PAA溶液；

（3）粉煤灰改性纳米氧化铝/PAA溶液

取相当于纳米氧化铝溶胶与PAA混合溶液重量3-5%的粉煤灰在110-120℃下干燥2-3小时，加入相当于粉煤灰重量2-3%的六偏磷酸钠、0.5-1%的γ-氨丙基三乙氧基硅烷，2000-3000rpm高速搅拌10-15分钟，烘干，粉碎研细过200-300目筛；然后将处理后的粉煤灰加入余下的DMAC中，在频率为20-30KHz，功率为400-600W条件下超声分散15-20分钟，制得粉煤灰DMAC悬浮液；最后将粉煤灰DMAC悬浮液与纳米氧化铝/PAA溶液混合，连续搅拌6-8小时成均匀溶液，即得粉煤灰改性的纳米氧化铝/PAA溶液；

（4）流延

取上述制得的粉煤灰改性纳米氧化铝/PAA溶液加入0.5-0.8%的磷酸三苯酯，搅拌均匀，放置20-24小时消泡后，将树脂溶液通过流延机流涎嘴缓慢流到光滑平整的钢带上，并控制其厚度在0.08-0.01mm，将涂有树脂溶液的钢带输送到110-120℃的烘道中干燥10-15分钟，形成一层PAA薄膜，待薄膜冷却后将其从钢带上剥离；

（5）纵向拉伸

将剥离后的PAA薄膜输送到纵向拉伸机进行纵向拉伸，拉伸速度为1-6m/min，工作宽度1200-1300mm，拉伸比为1：1-1：3，拉伸温度为80-180℃；

（6）横向拉伸

经纵向拉伸机的薄膜在横向拉伸机里均匀地加热到140-150℃，然后在2-15m/min速度下进行横向拉伸，工作宽度进口段：900-1200mm，出口段1000-1400mm；

（7）亚胺化

    将经过拉伸的薄膜在350-370℃下进行热亚胺化1-2小时，冷却至常温即得经过亚胺化的聚酰亚胺薄膜；

（8）切边收卷

按要求对聚酰亚胺薄膜进行切边，再用牵引机将成型的聚酰亚胺薄膜卷取成卷，包装入库。

2.根据权利要求1所述的一种粉煤灰改性的纳米氧化铝/聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述纳米氧化铝溶胶的固含量为20-25%。