[发明专利]交联聚乙烯负载金属纳米粒子的制备方法与应用

摘要

本发明公布一种交联聚乙烯负载金属纳米粒子的制备方法与应用，通过钯-二亚胺催化剂催化乙烯和交联单体的链行走共聚，制备用于金属纳米粒子负载的交联聚乙烯载体，并由一次负载或者二次负载技术，将金属化合物固载在交联聚乙烯上，进一步经过还原反应将金属化合物转化为金属纳米粒子，得到交联聚乙烯负载的金属纳米粒子催化剂，用于催化碳碳交叉偶联反应等合成反应，催化剂具有高催化活性及良好的稳定性，同时容易回收与再利用。

主权项

一种交联聚乙烯负载金属纳米粒子的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）负载钯金属纳米粒子的交联聚乙烯的一次负载合成：利用钯‑二亚胺催化剂，‑30~50℃下在干燥过的有机溶剂中进行乙烯与二烯类单体和/或功能单体的“一锅”共聚，其中，钯‑二亚胺催化剂浓度为0.001‑1 mol/L，二烯类单体浓度为0.01‑2mol/L，功能单体浓度为0.01‑2mol/L，乙烯压力为0.1‑100atm，反应时间0.5‑48h；在聚合过程中，在聚乙烯凝胶形成之前，补加钯盐，补加的钯盐浓度为0‑5mol/L；反应结束后，加入反应终止剂，反应终止剂与有机溶剂的体积比为1‑100:1，得到负载钯金属的交联聚乙烯；（2）交联聚乙烯负载金属纳米粒子后处理：将步骤1所得负载钯金属的交联聚乙烯用甲醇、乙醇、丙醇或其它醇类溶剂洗涤3次，每次醇类溶剂用量为有机溶剂体积的1‑10倍，进而用四氢呋喃或二氯甲烷溶胀破碎，其用量为有机溶剂体积的1‑10倍，再用甲醇或乙醇洗涤，其用量为有机溶剂体积的1‑10倍，处理后的产物在30‑100 ℃真空烘干，即可制备得到交联聚乙烯负载的金属纳米粒子。