[发明专利]四硝基金刚烷的合成方法无效
| 申请号： | 201310129555.1 | 申请日： | 2013-04-16 |
| 公开（公告）号： | CN103193653A | 公开（公告）日： | 2013-07-10 |
| 发明（设计）人： | 易文斌;蔡春;钱金龙 | 申请（专利权）人： | 南京理工大学 |
| 主分类号： | C07C205/05 | 分类号： | C07C205/05;C07C201/06 |
| 代理公司： | 南京理工大学专利中心 32203 | 代理人： | 朱显国 |
| 地址： | 210094 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种四硝基金刚烷合成方法，包括以下步骤：（1）向液溴中添加金刚烷固体，在催化剂作用下，合成1，3，5，7-四溴金刚烷；（2）加入氰化钠，自由基引发剂，于40~100℃温度下反应5~24h，再加入冰水，搅拌8~24h，合成1，3，5，7-四乙酰胺基金刚烷；（3）加入NaOH溶液，液溴，于30~150℃温度下反应2~10h，调节pH至12，合成1，3，5，7-四氨基金刚烷盐酸盐；（4）加入氧化剂，于10~50℃温度下反应12~24h，合成1，3，5，7-四硝基金刚烷。本发明与现有技术相比，其显著优点：（1）成本低，避免使用价格昂贵的碘代甲烷和紫外光反应装置；（2）污染小，减少了反应步骤，缩减了废物的排放；（3）操作简单，步骤少；（4）产率较高，为工业化生产提高了可能性。 | ||
| 搜索关键词： | 硝基 金刚 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种四硝基金刚烷的合成方法，其特征在于包括如下步骤：（1） 向液溴中缓慢添加金刚烷固体，在催化剂作用下先于‑10~30℃温度下反应0.5~2小时，在于30~120℃下反应3~24小时，合成1，3，5，7‑四溴金刚烷；（2）在步骤（1）合成的1，3，5，7‑四溴金刚烷中加入氰化钠，自由基引发剂，于40~100℃温度下反应5~24小时，再向反应液中缓慢加入冰水，搅拌8~24小时，合成1，3，5，7‑四乙酰胺基金刚烷；（3）在步骤（2）合成的1，3，5，7‑四乙酰氨基金刚烷中加入NaOH溶液，液溴，于30~150℃温度下反应2~10h，再调节PH至12，合成1，3，5，7‑四氨基金刚烷盐酸盐；（4）在步骤（3）合成的1，3，5，7‑四氨基金刚烷中加入氧化剂，于10~50℃温度下反应12~24小时，合成1，3，5，7‑四硝基金刚烷。
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