[发明专利]一种环糊精/石墨烯纳米复合物修饰电极及其制备方法和用途

摘要

本发明涉及一种环糊精/石墨烯纳米复合物修饰电极的制备以及将其用于重金属离子的同时痕量检测，属于纳米复合材料和环境监测领域。本发明主要是利用环糊精/石墨烯纳米复合物修饰玻碳电极为工作电极，以饱和甘汞电极为参比电极，铂丝电极为对电极，通过方波阳极溶出伏安法对痕量重金属离子进行同时定量分析测定。本发明制得的电极重现性、稳定性良好，操作过程简单、快速，并且大大提高了检测的灵敏度，其检测出重金属离子的极限值达到了10-11M级。

主权项

1.环糊精/石墨烯纳米复合物修饰电极的制备方法，包括如下步骤：玻碳电极的预处理：将玻碳电极在抛光布上用0.05微米的Al₂O₃粉末抛光至镜面；抛光后先在超纯水中超声2分钟, 再依次用无水乙醇、超纯水超声清洗5分钟,最后用氮气吹干，待用；环糊精/石墨烯纳米复合物修饰电极的制备：a.在50-5000毫升圆底烧瓶中加入10-100毫升质量浓度为95-98%的浓硫酸和20-100毫升质量浓度为65-68%的浓硝酸，在0℃冰浴条件下磁力搅拌5-50分钟,然后加入2-200克天然鳞片石墨，剧烈搅拌防止团聚；待分散均匀后，加入10-200克氯酸钾，最后撤去冰浴室温下反应20-150小时；待反应完成后，将产物洗涤，超声剥离，用氢氧化钠絮凝并于20-80℃干燥2-10小时,研磨，得氧化石墨烯固体粉末；b. 将氧化石墨烯溶于去离子水中，加入过量羟丙基--环糊精,超声分散10-60分钟；在微波辅助下反应10分钟-2小时, 微波功率为100-800瓦， 反应温度为20-80℃； 随后加入还原剂， 于50-100℃下反应10-120分钟，反应完毕后，在3000-10000 转/分钟的转速下离心，并用无水乙醇反复洗涤，以除去未反应的羟丙基--环糊精， 最后于30-120℃下真空干燥2-20小时，即得产物环糊精/石墨烯纳米复合物；c. 将上述步骤制得的环糊精/石墨烯纳米复合物用溶剂溶解，控制其浓度为0.5-50毫克/毫升，再加入环糊精/石墨烯纳米复合物溶液体积0.1-10%的5%的Nafion溶液, 超声分散10-60分钟，得到均匀的分散液；用微量移液枪移取3-10微升上述分散液，滴涂在处理好的玻碳电极表面，室温下干燥，得到环糊精/石墨烯纳米复合物修饰电极。