[发明专利]一种环糊精/石墨烯纳米复合物修饰电极及其制备方法和用途

权利要求书

1.环糊精/石墨烯纳米复合物修饰电极的制备方法，包括如下步骤：

 玻碳电极的预处理：将玻碳电极在抛光布上用0.05微米的Al₂O₃粉末抛光至镜面；抛光后先在超纯水中超声2分钟, 再依次用无水乙醇、超纯水超声清洗5分钟,最后用氮气吹干，待用；

 环糊精/石墨烯纳米复合物修饰电极的制备：

a.在50-5000毫升圆底烧瓶中加入10-100毫升质量浓度为95-98%的浓硫酸和20-100毫升质量浓度为65-68%的浓硝酸，在0℃冰浴条件下磁力搅拌5-50分钟,然后加入2-200克天然鳞片石墨，剧烈搅拌防止团聚；待分散均匀后，加入10-200克氯酸钾，最后撤去冰浴室温下反应20-150小时；待反应完成后，将产物洗涤，超声剥离，用氢氧化钠絮凝并于20-80℃干燥2-10小时,研磨，得氧化石墨烯固体粉末；

b. 将氧化石墨烯溶于去离子水中，加入过量羟丙基--环糊精,超声分散10-60分钟；在微波辅助下反应10分钟-2小时, 微波功率为100-800瓦， 反应温度为20-80℃； 随后加入还原剂， 于50-100℃下反应10-120分钟，反应完毕后，在3000-10000 转/分钟的转速下离心，并用无水乙醇反复洗涤，以除去未反应的羟丙基-  -环糊精， 最后于30-120℃下真空干燥2-20小时，即得产物环糊精/石墨烯纳米复合物；

c. 将上述步骤制得的环糊精/石墨烯纳米复合物用溶剂溶解，控制其浓度为0.5-50毫克/毫升，再加入环糊精/石墨烯纳米复合物溶液体积0.1-10%的5%的Nafion溶液, 超声分散10-60分钟，得到均匀的分散液；用微量移液枪移取3-10微升上述分散液，滴涂在处理好的玻碳电极表面，室温下干燥，得到环糊精/石墨烯纳米复合物修饰电极。

2.如权利要求1 所述的环糊精/石墨烯纳米复合物修饰电极的制备方法，其特征在于：步骤中所用还原剂为氨水、水合肼、氢氧化钠、硼氢化钠、维生素C中的一种或几种。

3.如权利要求 1 所述的环糊精/石墨烯纳米复合物修饰电极的制备方法，其特征在于：步骤所用溶剂为去离子水、乙醇、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺中的一种或几种。

4.由权利要求1所述制备方法得到环糊精/石墨烯纳米复合物修饰电极。

5.权利要求4所述环糊精/石墨烯纳米复合物修饰电极在检测重金属离子中的应用。

6.如权利要求5所述的应用，其特征在于：所述检测是指环境检测或水质分析。

7.如权利要求5所述的应用，其特征在于：

将环糊精/石墨烯纳米复合物修饰玻碳电极作为工作电极，饱和甘汞电极作为参比电极，铂丝电极为对电极，由此构成三电极体系；测定重金属离子时，将三电极体系先置于20毫升的0.1摩尔/升 pH为3.0-6.0的缓冲溶液中，用循环伏安法扫描数次直至得到平滑的曲线，以完成工作电极表面的活化；然后在搅拌条件下，用微量移液枪向上述缓冲溶液中依次加入一定浓度的重金属离子溶液，在电位-0.4～-1.8伏下富集30-600秒，用方波阳极溶出伏安法反向扫描同时记录溶出伏安曲线。

8.如权利要求7所述的应用，其特征在于：所用缓冲溶液为醋酸-醋酸钠，氯化铵-盐酸，磷酸一氢钠-磷酸二氢钠缓冲溶液中的一种。

9.如权利要求 7所述的应用，其特征在于：所用金属离子溶液为铅、镉、汞、银、铬、铜、锌、铋溶液中的一种或几种。

10.如权利要求7所述的应用，其特征在于，所述重金属离子的浓度为1×10^-4-1×10^-8摩尔/升。