[发明专利]一种测定碳化钨中钙、钴、铬、铁元素的方法

摘要

本发明是一种测定碳化钨中钙、钴、铬、铁元素的方法，该方法采用电感耦合等离子体发射光谱法测定碳化钨中钙、钴、铬、铁元素的含量，分析范围为Ca0.005～2%；Co1～15%；Cr1～15%；Fe0.005～10%。该方法可以有效地溶解碳化钨样品，解决了样品难溶解的问题，大大加快了溶样速度。通过进行干扰实验、谱图分析，找到了最佳分析线，消除谱线间的干扰，测定碳化钨中钙、钴、铬、铁的含量准确可靠，可以满足科研生产的要求；该方法测量快速，操作简便，节约了大量的人力和物力。

主权项

一种测定碳化钨中钙、钴、铬、铁元素的方法，其特征在于:该方法在测定过程中所使用的试剂如下：盐酸，密度为1.19g/mL，优级纯或高纯或MOS级；硝酸，密度为1.42g/mL，优级纯或高纯或MOS级；硫酸I，密度为1.84g/mL，优级纯或高纯或MOS级；硫酸II，1+1，硫酸I与水按体积比1∶1混合而成；磷酸，密度为1.69g/mL，优级纯或高纯或MOS级；钙标准溶液A：质量‑体积浓度是0.10mg/mL，制备方法是称取0.2497g已在110℃烘1小时并在干燥器中冷却到室温的碳酸钙，其质量分数不小于99.95％，置于300mL烧杯中，加入5～20mL盐酸，低温加热至溶解完全，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；钙标准溶液B：质量‑体积浓度是0.01mg/mL，制备方法是移取10.00mL钙标准溶液A于100mL容量瓶中，加入5～20mL盐酸，用水稀释至刻度，混匀；钴标准溶液：质量‑体积浓度是1.00mg/mL，制备方法是称取1.000g金属钴，其质量分数不小于99.99％，置于150mL烧杯中，加入30～50mL盐酸，低温加热至溶解完全，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；铬标准溶液：质量‑体积浓度是1.00mg/mL，制备方法是称取1.4140g已在130～140℃烘2小时并在干燥器中冷却到室温的重铬酸钾，其质量分数不小于99.99％，置于250mL烧杯中，加水，低温加热至溶解完全，冷却后移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；铁标准溶液A：质量‑体积浓度是1.00mg/mL，制备方法是称取0.5000g纯铁，其质量分数不小于99.99％，置于300mL烧杯中，加20～40mL盐酸，低温加热至溶解完全，冷却后移至500mL容量瓶中，补加10～20mL盐酸用水稀释至刻度，混匀；铁标准溶液B：质量‑体积浓度是0.10mg/mL，制备方法是移取25.00mL铁标准溶液A于250mL容量瓶中，补加10～20mL盐酸，用水稀释至刻度，混匀；钇内标溶液：质量‑体积浓度是0.20mg/mL，制备方法是称取0.127g氧化钇置于150mL烧杯中，加20～40mL盐酸，低温加热至溶解完全，移入500mL容量瓶中，补加10～30mL盐酸，用水稀释至刻度，混匀；该方法的测定过程的步骤是：⑴制备试样溶液称取0.10g试样，精确到0.0001g；将试样置于200mL玻璃烧杯中，加入15～30mL盐酸、5～10mL硝酸,低温加热溶解，仅有钨析出，冷却后加入5mL磷酸、10mL硫酸II，置于电炉上高温加热至冒硫酸烟，在冒硫酸烟时加入1～3mL硝酸破坏碳化物，继续加热至第二次冒硫酸烟时，取下冷却后加入20～50mL水，再低温加热至溶解完全，取下冷却到室温，移入100mL已加入2.00mL钇内标溶液的玻璃容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；⑵制备工作曲线溶液在2～8个200mL玻璃烧杯中，根据预先得知的试样中钙、钴、铬、铁元素的含量范围，加入不同体积数的钙标准溶液A或钙标准溶液B、不同体积数的钴标准溶液、不同体积数的铬标准溶液、不同体积数的铁标准溶液A或铁标准溶液B，使各玻璃烧杯中的钙、铁元素的含量为得知的试样中钙、铁元素含量的0%～200%，使各玻璃烧杯中的钴、铬元素的含量为得知的试样中钴、铬元素含量的0%～150%，在各玻璃烧杯中加入15～30mL盐酸、5～10mL硝酸,低温加热溶解，冷却后加入5mL磷酸、10mL硫酸II，置于电炉上高温加热至冒硫酸烟，在冒硫酸烟时加入1～3mL硝酸破坏碳化物，继续加热至第二次冒硫酸烟时，取下冷却后加入20～50mL水，再低温加热至溶解完全，取下冷却到室温，移入相应的2～8个已加入2.00mL钇内标溶液的100mL玻璃容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；⑶测量试样溶液中钙、钴、铬、铁元素的质量浓度用电感耦合等离子体原子发射光谱仪在谱线Ca393.366nm、Co228.616nm、Cr267.716nm、Fe259.940nm和Y371.029nm依次测量工作曲线溶液中钙、钴、铬、铁元素的强度，横坐标用工作曲线溶液中钙、钴、铬、铁元素的质量浓度，纵坐标用钙、钴、铬、铁元素的相应强度，绘制工作曲线；然后测量试样溶液中钙、钴、铬、铁元素的强度，用试样溶液中钙、钴、铬、铁元素的强度在相应的工作曲线上查出相应钙、钴、铬、铁元素的质量浓度；⑷计算测量结果，得到试样中钙、钴、铬、铁元素的百分含量，按下式计算试样中钙、钴、铬、铁元素的质量百分数w,数值以%表示： w = ρV × 10 - 6 m × 100 · · · ( 1 ) 式中：ρ—试液中钙、钴、铬、铁元素的质量浓度，单位为每毫升微克μg/mL；V——试液体积，单位为毫升mL；m——试料质量，单位为克g；上述方法中所述低温加热温度范围为50～100℃；上述方法中所述高温加热温度范围为100～200℃。