[发明专利]一种银掺杂碳-硅复合负极材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种银掺杂碳-硅复合负极材料的制备方法，包括如下步骤：（1）制备碳-硅复合材料；（2）将上述碳-硅复合材料加入到乙二醇溶液中，超声，抽滤，洗涤，烘干，粉碎，球磨，过筛，备用；称取相应质量的AgNO3和聚乙烯吡咯烷酮，溶于氨水溶液中，搅拌；配置硼氢化钾溶液，将蒸馏水和氨水配置成母液，置于反应釜中，将上述备用的碳-硅复合材料放入母液中，搅拌的同时，将AgNO3和聚乙烯吡咯烷酮的混合溶液和硼氢化钾溶液滴加到母液中，将反应产物离心，取出沉淀，稀释，抽滤并洗涤，干燥，得到银掺杂的碳-硅复合负极材料。本发明制备的锂离子电池掺杂导电性能更为优异的Ag，使得其兼具高容量和高导电性、高循环稳定性的特点。

主权项

一种银掺杂碳‑硅复合负极材料的制备方法，包括如下步骤：（1）制备碳‑硅复合材料硅粉与纳米铝粉以500‑600 r/min转速球磨混合8‑10 h，所述纳米铝粉的粒径为30‑50nm，所述硅粉的粒径为2‑5μm，二者的质量比为1∶3‑1∶5，将球磨后的产物浸没到浓度为2.5‑3 mol/L盐酸中，盐酸相对完全将铝反应掉的用量多加入30‑40%，在反应釜中搅拌2‑3 h，过滤后用去离子水清洗至pH大于等于5，于100‑120 ℃下烘干，制得多孔状硅材料；将包覆用葡萄糖溶于去离子水中，加入上述多孔状硅材料和粒径为10‑15μm的球形石墨，在惰性气体的保护下密封在轴承式球磨罐中以400‑500 r/min转速球磨12‑15 h，得到混合浆料，其中所述多孔硅材料、球形石墨和葡萄糖的质量比为1:3‑5:4‑6；在100‑110℃条件下，对上述混合浆料进行干燥，冷却到室温得到多孔状硅碳复合材料前躯体，将所述前躯体放入氩气气体保护的碳化炉中，以10‑15℃/min升温速率升至1200‑1350 ℃，碳化处理5‑8h，冷却至室温经粉碎后制得碳‑硅复合材料； （2）银掺杂将上述碳‑硅复合材料加入到乙二醇溶液中，超声洗涤30‑60min，然后抽滤，洗涤固体物至洗出液为中性后，烘干，粉碎，球磨，过200目筛，备用； 按比例称取相应质量的AgNO3和聚乙烯吡咯烷酮，其中AgNO3中Ag的质量为上述备用的碳‑硅复合材料质量的10‑15%，聚乙烯吡咯烷酮的质量为上述备用碳‑硅复合材料质量的30‑60%，共同溶于浓度为1‑1.5 mol/L的氨水溶液中，磁力搅拌至溶液澄清； 配置质量分数为5‑10%的硼氢化钾溶液，将蒸馏水和氨水配置成母液，母液的浓度为1‑2 mol/L，置于反应釜中，将上述备用的碳‑硅复合材料放入母液中，在超声条件下进行强力机械搅拌，搅拌的同时，将上述AgNO3和聚乙烯吡咯烷酮的混合溶液和上述硼氢化钾溶液同时缓慢滴加到所述母液中，滴加完成后，继续2‑3h； 反应结束后，将反应产物用离心机离心，取出下层沉淀，加水稀释，抽滤并洗涤，直至溶液澄清；再将沉淀放入烘箱干燥，得到银掺杂的碳‑硅复合负极材料。