[发明专利]一种微通道反应器制备硝基胍的方法

摘要

本发明一种微通道反应器制备硝基胍的方法，其属于有机合成应用的技术领域。在Corning微通道反应器内，以硝酸胍水溶液和浓硫酸为原料，在几十秒到几分钟的短暂反应时间内酸脱水合成硝基胍的新工艺。物料经过计量泵通入Corning微通道反应器后，经过预热，混合，反应，后处理得到硝基胍产品，该方法具有操作简便安全，高产率连续化生产硝基胍产品，除此之外，该工艺的环境污染大大降低。本发明产品收率80～85%，熔点230～232℃。

主权项

一种利用微通道反应器硝酸胍水溶液脱水制备硝基胍的方法，其特征在于按照下述步骤进行：（1）反应中所需的物料为硝酸胍水溶液和浓硫酸，首先分别通入微通道反应器中各直通道模块中进行预热，设定温度由外部换热器进行控制，换热介质为导热油；再通过流量控制改变硝酸胍水溶液：浓硫酸摩尔比=1:0.9~1:100，控制硝酸胍水溶液流速：0.2mL/min~10mL/min，控制浓硫酸流速：0.2mL/min~10mL/min，经由各自计量泵同步进入增强传质型模块内进行混合反应，混合温度同样由外部换热器进行控制；（2）在该模块中经混合并发生反应后，继续通过一系列增强传质型微通道模块以及直流型微通道模块，反应过程完成后，产物从反应器的出口流出，进入冷却后处理过程；该反应过程在微通道反应器内反应停留时间为50s～150s，反应温度为40～120℃，（3）将自微通道反应器出口得到的反应液直接流入装有冰水的收集器中，边接液边搅拌，固体不断析出，待反应液停止流出后，继续搅拌5min，过滤，滤饼以水洗涤2次后，再以水重结晶，35℃下减压干燥6h，得白色粉末状固体，收率80~85%，熔程230~232℃。