[发明专利]一种电磁复合空心微球的制备方法

摘要

一种电磁复合空心微球的制备方法，它涉及复合空心材料的制备方法。本发明要解决现有复合空心材料导电性差、密度大和磁性颗粒易脱落的问题。制备：一、制备聚苯乙烯微球；二、聚苯乙烯微球分散于浓硫酸中磺化；三、配置磁性Fe3O4纳米颗粒悬浮液；四、将具有磺酸基的SPS微球和Fe3O4纳米颗粒悬浮液加入到水溶液中；五、加入乙醇和氨水，再滴加正硅酸乙酯；六、加入到含有PVP的乙醇溶液中搅拌；七、苯胺溶液与PVP改性的磁性微球混合，滴入过硫酸铵，干燥后加入N,N-二甲基甲酰胺浸泡。得到的空心微球导电率为0.01～1.0S/cm，密度小，磁性颗粒不易脱落，主要应用于轻质电磁材料、光子晶体和吸波材料等领域。

主权项

一种电磁复合空心微球的制备方法，其特征在于电磁复合空心微球的制备方法按下列步骤实现：一、将0.4～0.8g的AIBN、63～127g的质量浓度为95%的乙醇、3.3～6.7g的蒸馏水和1.0～2.0g的PVP加入反应器中，搅拌均匀后加入13.3～26.7g的St，分散均匀，在反应温度为70～75℃，搅拌转速为90～110r/min，氮气保护的条件下反应10～14h，得到PS微球；二、将步骤一中得到的PS微球分散于质量浓度为98%的硫酸中，在35～50℃下磺化1～4h，然后用乙醇洗涤2～4次，再水洗至离心后上层清液pH=6，冷冻干燥后得到表面具有磺酸基的SPS微球；三、把FeCl3·6H2O和FeCl2·4H2O溶解于蒸馏水中，加入2mol/L的NaOH溶液调节体系的pH=11，在60～80℃的温度，氮气保护的条件下反应1～3.0h后用蒸馏水洗至滤液pH=7，然后分散到水溶液中，配置成磁性Fe3O4纳米颗粒悬浮液；四、按质量比为（4～6）：1将步骤二得到的表面具有磺酸基的SPS微球和步骤三得到的磁性Fe3O4纳米颗粒悬浮液加入到pH为3～5的盐酸溶液中，搅拌反应20～40min，得到表面复合Fe3O4的SPS微球；五、向表面复合Fe3O4的SPS微球中加入无水乙醇，再加入氨水调节体系pH为9～10，在机械搅拌下滴加0.3～1.0mL的正硅酸乙酯，得到SiO2包覆的磁性微球；六、将步骤五得到的SiO2包覆的磁性微球加入到含有PVP的乙醇溶液中，搅拌5～6h后再静置5～6h，过滤后烘干得到PVP改性的磁性微球；七、按体积比为50～60:1将水和苯胺混合均匀得苯胺溶液，苯胺溶液中加入盐酸调节pH=1.5，按质量比为20～25:1将水和过硫酸铵混合均匀得过硫酸铵溶液，过硫酸铵溶液加入盐酸调节pH=1.5，将pH=1.5的苯胺溶液与PVP改性的磁性微球混合均匀，然后再滴入pH=1.5的过硫酸铵溶液，在0～5℃下反应12～24小时，经洗涤干燥后得电磁复合微球，再加入N,N‑二甲基甲酰胺浸泡电磁复合微球2～10小时，得到电磁复合空心微球。