[发明专利]从硝基苯加氢直接合成对氨基苯酚的工艺

摘要

本发明为一种从硝基苯加氢直接合成对氨基苯酚的工艺，该工艺包括以下步骤：按照原料的质量配比为路易斯酸金属盐∶催化剂∶助催化剂：硝基苯∶十六烷基三甲基溴化铵∶水＝0.01～0.2∶0.01～0.3∶0.01～0.3:1～5∶0.01∶50将物料放入高压反应釜中，以N2置换空气后，通入H2，反应温度为80～200℃，反应1～10小时；再将反应液过滤；反应液经减压蒸馏分离进一步蒸发浓缩后，冷却，析出结晶，过滤，得到的结晶即为对氨基苯酚。本发明是在微量的金属盐溶液中进行反应，在金属盐溶液浓度小于5mmol/L时，对氨基苯酚收率仍然可以达到70%以上。反应后的金属催化剂、助催化剂以及结晶母液均可循环使用，生产过程无废液、废渣排放。

主权项

一种从硝基苯加氢直接合成对氨基苯酚的工艺，其特征为该工艺是在微量金属盐溶液中从硝基苯催化加氢制备对氨基苯酚，包括以下步骤：第一步，将路易斯酸金属盐、负载型金属Pt催化剂、助催化剂、硝基苯、表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵和溶剂水放入高压反应釜中，其质量配比为路易斯酸金属盐∶催化剂∶助催化剂：硝基苯∶十六烷基三甲基溴化铵∶水＝0.01～0.2∶0.01～0.3∶0.01～0.3:1～5∶0.01∶50；第二步，在上述高压反应釜中，以N2置换空气8～12分钟后，通入H2 ，至氢气分压为0.1～2.0MPa，反应温度为80～200℃，反应1～10小时，使硝基苯转化为对氨基苯酚；第三步，第二步的反应结束后，趁热将反应液过滤；第四步，滤出的反应液经减压蒸馏蒸出副产物苯胺和部分水；第五步，进一步浓缩第四步蒸发后的反应液至体积为第一步加入水体积的的30%～40%，冷却至0℃，析出结晶，过滤，得到的结晶即为产品对氨基苯酚。