[发明专利]一种n-p结型铁铜基氧化物气敏元件的制备方法及应用

摘要

本发明涉及一种n-p结型铁铜基氧化物气敏元件的制备方法及应用，气敏传感器件采用旁热式器件结构，以氧化铝陶瓷管为载体，外表面敷有叉状金电极，两端有铂金丝引出电极，陶瓷管内有加热丝，陶瓷管外涂覆有气敏材料，所述气敏材料是n型半导体四氧化三铁和p型半导体氧化亚铜多孔复合物。把涂覆有该材料的氧化铝陶瓷管制成管芯，再按照旁热式器件常规工艺，将管芯进行焊接、封装、电老化，制成气敏传感器件。本发明制备工艺简单，条件温和，成本低，尤其适用于批量生产。所制备的气敏元件在200～300℃下检测乙醇浓度，其对于1～1800ppm的乙醇具有响应灵敏度高、恢复性佳、响应快等特点，可用于工业、农业生产以及环境检测中的乙醇浓度测定。

主权项

1.一种n-p结型铁铜基氧化物气敏元件的制备方法，其特征是，包括如下步骤：（1）单分散介孔四氧化三铁纳米材料的制备：将0.8~1.0gFeCl₃6H₂O溶解在18mL乙二醇溶液中，形成透明的溶液，然后加入2.6~2.7g无水NaAc加9.0~9.4mL乙二胺，混合物充分搅拌32~35min，封装在聚四氟乙烯的反应釜中加热，在200℃下6.0~7.0h后，冷却到室温，黑色的固体用水洗涤数次直至中性，将固体置于50℃的真空干燥箱中干燥8.5~9.0h，即制得单分散介孔四氧化三铁纳米粒子；所述乙二胺是过量的，过量的乙二胺使四氧化三铁表面含有氨基量为0.1~0.2μg/mg；所述单分散介孔四氧化三铁纳米粒子孔径在3~12nm；（2）氧化亚铜纳米材料的制备：将0.5~0.7mL、0.68mol/L的CuSO₄和0.7~0.8g的聚乙烯吡咯烷酮K30（PVPK30）溶于15~16mL超纯水中，加入圆底烧瓶中，磁力搅拌25~30min；将含1.5mol/L柠檬酸钠和2.4mol/LNa₂CO₃等体积配制成混合液，取混合液0.80~0.95mL逐滴滴入圆底烧瓶，直至产生深蓝色溶液；11~15min后，逐滴滴入0.8~1.0mL、1.4mol/L的葡萄糖溶液，70~80℃水浴加热2~2.5h，冷却至室温，置于空气中，室温下陈化15~25天；过滤得橙色沉淀，用超纯水和无水乙醇反复洗涤并抽滤，50~60℃真空干燥9.0~10h，制得氧化亚铜纳米材料，其孔径大小为30~100nm；（3）n-p结型铁铜基氧化物的制备：将单分散介孔四氧化三铁纳米粒子和介孔多面体氧化亚铜纳米材料按质量比1:0.1~2.0共混，制得n-p结型铁铜基氧化物Fe₃O₄Cu₂O；（4）n-p结型铁铜基氧化物气敏元件的制备：1）取0.025g的Fe₃O₄Cu₂O于研钵中，加入无水乙醇，研磨10~20min，调成糊状浆料；2）将Fe₃O₄Cu₂O浆料均匀涂覆在氧化铝陶瓷管表面形成涂膜，室温干燥；3）将陶瓷管上的铂丝及穿过管腔的加热丝与底座焊接，制得气敏元件半成品；4）将半成品在150~250℃老化，封装，制得n-p结型铁铜基氧化物气敏元件。