[发明专利]一种纳米金催化剂的制备方法

摘要

本发明属于催化剂制备技术领域，涉及一种纳米金催化剂的制备方法。该方法将纳米金负载于高硅沸石上时，金与高硅沸石发生强相互作用，从而形成高分散的纳米金颗粒。Au与载体作用时形成过程酸，被负载的金同时还具有金属性，从而形成了金属-酸双功能催化剂。分子筛指高硅沸石分子筛，尤其是S-1、ZSM-5、ZSM-8、ZSM-11、MCM-22、MCM-49、MCM-56、ITQ-2，以及ZSM-12、β-沸石、丝光沸石和TS-1为载体。本方法工艺简单、金粒子高分散、金颗粒小，可以得到金属—酸双功能分子筛催化剂。获得的催化剂用于芳构化、异构化和烷基化等众多酸催化反应中，具有活性高，反应温度低等特点。

主权项

一种纳米金催化剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：a．对高硅沸石载体进行预处理(1)对高硅沸石载体进行焙烧处理，焙烧温度选400~600℃；焙烧时间为3~8小时；高硅沸石的硅铝比大于10，沸石的晶粒度在5nm~30μm；(2)铵交换处理：将焙烧过的沸石于20~80℃下用0.05～1.0mol/L硝酸铵、氯化铵或碳酸铵溶液进行离子交换处理，铵盐溶液与沸石液固体积比为3:1~10:1；交换时间为0.2～100小时，交换次数1~5次,控制Na+含量小于1.0%；然后用去离子水洗涤，再进行干燥和焙烧处理得到氢型沸石；干燥温度80~200℃，干燥时间1~100小时；焙烧温度400~600℃，焙烧时间3~8小时；(3)酸扩孔处理：用HCl、HNO3、H2SO4或柠檬酸的溶液对氢型沸石进行酸扩孔处理；然后用去离子水洗涤至中性，再干燥、焙烧得到载体；酸浓度为0.05~6mol/L，酸溶液与沸石的液固体积比3:1~10:1，酸扩孔处理时间为1~5小时，处理温度为20~80℃；干燥温度为50~200℃，干燥时间为3~20小时；焙烧温度为300~600℃，焙烧时间为1~4小时；b.在负压条件下采用沉积沉淀法制备负载金催化剂(1)用负压沉积沉淀法负载金：将经过预处理的氢型沸石载体进行负压脱气净化处理，处理温度为20～90℃，脱气时间为0.5～12小时，负压范围为‑0.01～‑0.1MPa；然后在搅拌下保持温度和负压状态，先用金前驱体溶液接触载体，然后再向混合物中加入沉淀剂通过负压沉积沉淀反应负载金，反应时间为5～100小时；(2)对负载金的沉淀物进行后处理：包括固液分离，用去离子水洗涤至无Cl‑，固形物的干燥和焙烧；干燥温度80～200℃，干燥时间0.5～100小时；焙烧温度300~700℃；焙烧时间3~20小时。