[发明专利]用作空分富氧吸附剂的介微孔层序结构LSX分子筛的合成方法

摘要

本发明公开了用作空分富氧吸附剂的介微孔层序结构LSX分子筛的合成方法，包括以下步骤：A1、合成分子筛原粉；A2、锂离子交换：将制备的Na-LSX分子筛先与NH4+进行交换，经焙烧后再与Li+进行交换；本发明采用一步法合成工艺制备具有介微孔结构的分子筛，基于两亲性高分子具有亲油和亲水的双重性质，将其作为分子筛合成的模板剂，探索了一套更简单、更环保、能耗更低的先进生产工艺，产品生产过程简单易控制，其耗能降低超过50%。

主权项

用作空分富氧吸附剂的介微孔层序结构LSX分子筛的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：A1、合成分子筛原粉；具体步骤：首先溶解5.55g偏铝酸钠于水中搅拌至全溶，然后溶解6.06g KOH与8.65g NaOH于水中搅拌至全溶。将上述两种溶液混合均匀，并加入12.31g的水玻璃，然后加入两亲性高分子PEG400与水，搅拌下充分混合均匀至凝胶；将凝胶转移到带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，放入鼓风干燥箱中于40℃下陈化24h，然后于100℃下晶化6h；反应结束后冷却至室温，取出物料，产品经离心、洗涤至中性；将产物转移至表面皿中，放入鼓风干燥箱，于100℃干燥过夜；将干燥后的样品研磨成细小的粉末颗粒,放入坩埚中，在管式炉中程序升温焙烧得到最终样品Na‑LSX分子筛；合成分子筛时，各种物料的配比如下：2SiO2:Al2O3:7.5(Na2O+K2O):125H2O:xPolymer（摩尔比）；Polymer为两亲性高分子；Na2O/(Na2O+K2O)=0.77（摩尔比）;mH2O/mPolymer=5或10或15或20或25（质量比）；A2、锂离子交换：将制备的Na‑LSX分子筛先与NH4+进行交换，经焙烧后再与Li+进行交换，具体步骤如下：首先，Na‑LSX分子筛与NH4+进行离子交换：（1）准确称量5g Na‑LSX分子筛样品于烧杯中，加入1mol/L NH4NO3溶液40ml搅拌溶解，将烧杯置于控温磁力搅拌器上于90℃下搅拌2h后，停止搅拌，抽滤后再连续进行离子交换3次，完成后抽滤并于100℃下干燥；（2）将干燥后的样品研磨成细小的粉末颗粒,放入坩埚中，在管式炉中程序升温焙烧得到H‑LSX分子筛样品；具体升温程序如下：从室温以5℃/min的速率升温至250℃恒温保持3小时；从250℃以5℃/min的速度升温至400℃恒温保持1小时；从400℃以5℃/min的速度升温至550℃恒温保持5小时；其次，H‑LSX分子筛与Li+进行离子交换：（1）将上述焙烧后的样品转移至烧杯中，加入1.0mol/L的LiCl溶液30ml，搅拌溶解，将烧杯置于控温磁力搅拌器上于90℃下搅拌2h后，停止搅拌，抽滤后再连续进行离子交换3次，完成后抽滤并于100℃下干燥；（2）将干燥后的样品研磨成细小的粉末颗粒,放入坩埚中，在管式炉中程序升温焙烧得到Li‑LSX分子筛样品。