[发明专利]用作空分富氧吸附剂的介微孔层序结构LSX分子筛的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及制备具有介微孔层序结构的LSX分子筛的方法，尤其涉及的是一种用作空分富氧吸附剂的介微孔层序结构LSX分子筛的合成方法。

背景技术

氧气由于其强氧化性和维持生命的特性而被广泛应用于医疗、冶金、造纸、废水处理、金属切割和焊接、化工等行业，并且随着科技和工业水平的不断提高，氧气的需求量呈逐年上升的趋势。在变压吸附技术出现之前，空气分离制氧氮一直被冷冻分离技术所垄断，这种状况一直维持到70年代；之后变压吸附技术开始应用于空气分离领域并得到了迅猛的发展，目前变压吸附空气分离的产量已占空分总产量的20％左右，而且仍在增长。

与冷冻分离技术相比，变压吸附技术具有流程简单、投资少、效率高、结构紧凑等优点，其缺点是能耗略高、氧气收率较低。目前在大规模空气分离领域，变压吸附技术仍无法与冷冻分离法竞争，但在中小规模空气分离领域，变压吸附空分技术的综合效益要明显优于冷冻分离法，因此在中小规模空分上变压吸附技术得到了广泛的应用。

PSA空分制氧技术的关键是富氧吸附剂的研究与开发。我们知道，沸石分子筛上的阳离子与氮分子的四极矩之间的作用较强，因此氮气在分子筛上的吸附能力要比氧气强(纯组分吸附量的比值大于2)，这就是分子筛能够用于PSA空分制氧的原因。显而易见，吸附剂对氮气的吸附量和氮氧分离系数是决定PSA制氧装置的规模和技术经济指标最关键的因素；传统的富氧吸附剂5A和13X分子筛，由于其氮气吸附量小、氮氧分离系数较低，严重束缚了PSA制氧技术的发展。基于这种状况，国外许多公司如美国UCC、APCI、Praxair等都积极进行新型富氧吸附剂的研究开发，申请了大量的专利。从文献来看，新型富氧吸附剂的研制已取得了突破性进展并得到应用。与传统的富氧吸附剂相比，新型空分富氧吸附剂对氮气的吸附能力和氧、氮的分离系数大幅度提高，使得PSA制氧装置的综合技术经济指标有了质的飞跃。

X型分子筛与八面沸石具有相同的硅(铝)氧骨架结构，天然生长的矿物叫八面沸石，人工合成的分子筛则按照硅铝比(SiO₂/Al₂O₃)的不同而有X型分子筛和Y型分子筛之分。习惯上，把SiO₂/Al₂O₃的摩尔比大于3.0的叫Y型分子筛，把SiO₂/Al₂O₃的摩尔比在2.2-3.0之间的叫X型分子筛。X型分子筛属立方晶系，晶胞参数a为2.486-2.502nm，X型分子筛在结构上与天然八面沸石类似，它是按金刚石的晶体那样相连接的。用β笼代替金刚石结构中的C原子，相邻的β笼之间通过六方柱笼相接，这样每个β笼用四个六元环按四面体方向与其它β笼相接，就形成了八面沸石的三维骨架。由β笼与六方柱笼围成了八面沸石笼(又成超笼)。八面沸石笼之间通过十二元环相连通，就成为八面沸石的主通道，孔径为

由于骨架上铝原子为三价，所以铝氧四面体中有一个氧原子的价电子没有得到中和，这样就使整个铝氧四面体带有一个负电荷。为保持电中性，在铝氧四面体附近必须有一个带正电荷的金属阳离子(M⁺)来抵消负电荷。一般情况下，合成沸石中，金属阳离子为钠(或钾)离子，而这些阳离子很容易被其它离子交换出来。交换后的分子筛表现出优良的吸附性能。X型沸石分子筛属于低硅沸石(硅铝比小于3)，习惯上把硅铝比为2～2.2的X型沸石分子筛称为低硅铝沸石分子筛(LSX)，这是规则所允许的最低硅铝比。由于X型分子筛较低的硅铝比，可以有更多的阳离子能够被交换，从而表现出更好的吸附性能。Baksh等发现LiX分子筛对氮气的吸附容量比NaX高出50％，而Li-LSX比普通X分子筛具有更大的氮吸附容量和氧氮吸附能力。

国内变压吸附空分制氧技术近年来有快速的发展，特别是在新型吸附剂的研究开发方面。但是，目前国内的制氧装置基本还在使用传统的5A和13X分子筛作为富氧吸附剂，新型的高效的吸附剂有待进一步的开发。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足提供一种制备具有介微孔层序结构的LSX分子筛的方法。

本发明的技术方案如下：

用作空分富氧吸附剂的介微孔层序结构LSX分子筛的合成方法，包括以下步骤：

A1、合成分子筛原粉；具体步骤：