[发明专利]参芎葡萄糖注射液原料、中间体及其制剂的指纹图谱建立方法和质量控制方法

摘要

本发明公开一种参芎葡萄糖注射液原料、中间体及其制剂的指纹图谱建立方法及质量控制方法。本发明在相同色谱条件下对原料、中间体及其制剂进行指纹图谱检测。该方法用十八烷基硅烷键合硅胶为色谱柱填充剂；乙腈-磷酸水溶液为流动相，进行梯度洗脱；供试品指纹图谱与对照指纹图谱有良好的相关性，相似度大于0.90，且参芎葡萄糖注射液原料、中间体及其制剂指纹图谱有良好的相关性，制剂指纹图谱中各特征峰均可在原料和中间体中得到追踪。本发明建立的参芎葡萄糖注射液原料、中间体及其制剂指纹图谱能用于参芎葡萄糖注射液产品制备工艺条件控制和质量控制，确保产品制备工艺和质量的稳定性。本发明提供的指纹图谱检测方法操作简便，准确可靠，适用于参芎葡萄糖注射液的质量控制。

主权项

参芎葡萄糖注射液原料的指纹图谱的建立方法，其特征在于，由以下步骤组成：（1）、对照品溶液的制备：精密称取丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸D、迷迭香酸、丹酚酸B、丹酚酸A适量，加甲醇溶解，稀释制成浓度分别为1mg·mL‑1的对照品溶液；（2）、供试品溶液的制备：取丹参药材用水、甲醇或乙醇中的至少一种溶剂提出，定容得丹参药材供试品溶液；（3）、供试品溶液的测定：吸取供试品溶液注入高效液相色谱仪进行测定，得到丹参药材的指纹图谱；指纹图谱检测的色谱条件为：十八烷基硅烷键合硅胶为色谱柱填充剂；乙腈(A)‑磷酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱；检测波长为200～300nm；柱温为35℃～55℃；进样量为5～15μL；流速为0.5～1.0mL·min‑1；（4）、对照指纹图谱的建立：通过对10批次以上丹参药材的指纹图谱进行测定，确定其共有指纹特征峰，并经中药指纹图谱相似度评价软件拟合建立丹参药材对照指纹图谱。