[发明专利]基于不同植物制备颅痛定的工艺技术

摘要

基于不同植物制备颅痛定的工艺技术，该工艺技术以黄藤和山乌龟为原料提取了黄藤素，主要工艺过程如下：黄藤粗粉以盐酸浸渍提取，提取液盐析，碱化，沉淀，沉淀物回流提取，脱色，得到黄藤素；山乌龟粗粉以氨水润湿，以甲醇回流提取，提取液浓缩，浓缩液酸液溶解，滤液以浓氨水碱化，氯仿萃取，萃取液通过柱色谱得黄藤素。所得黄藤素通过硼氢化钠，氢气，锌粉等3种氢化试剂还原，得到颅痛定。该工艺技术还以延胡索和夏天无为原料直接提取了颅痛定，主要工艺过程如下：延胡索粗粉碱性甲醇回流提取，提取液浓缩后以盐酸溶解，滤液碱化后萃取，萃取液经反萃取后，以盐酸液萃取，酸水液通过柱色谱，得到片状结晶颅痛定；夏天无粗粉以盐酸浸泡，提取液通过柱色谱后，树脂以碱性甲醇液回流提取，得到颅痛定。

主权项

基于不同植物制备颅痛定的工艺技术，其特征在于，以黄藤、山乌龟、延胡索和夏天无等植物为原料，该方法依次经以下步骤：(1)从黄藤提取黄藤素：黄藤粗粉以盐酸浸渍提取，提取酸液中加入过量的氯化钠，加入氨水调至碱性，过滤得沉淀，沉淀物干燥后以乙酸乙酯回流，乙酸乙酯液加入活性炭回流，过滤，滤液浓缩，结晶，过滤，干燥，得到黄藤素。(2)从山乌龟中提取黄藤素：山乌龟粗粉以氨水润湿，以98％甲醇回流提取3次，合并甲醇提取液，减压浓缩，浓缩液用盐酸溶解，残渣用酸水溶解3次，过滤，合并滤液，滤液以浓氨水碱化，用等体积氯仿萃取3次，氯仿液通过中性氧化铝柱色谱，用不同洗脱剂洗脱，合并洗脱液，浓缩，浓缩液结晶，结晶物洗涤，过滤，干燥，得黄藤素。(3)黄藤素的氢化制备颅痛定：盐酸黄藤素溶解后，加入氢化试剂反应，反应完全后加入活性炭脱色，过滤，滤液减压浓缩，结晶，干燥，得到颅痛定。(4)以延胡索中制取颅痛定：延胡索粗粉以氨水润湿，以98％甲醇回流提取，提取液浓缩，以盐酸溶解，过滤，弃去滤渣，滤液以浓氨水碱化后以乙酸乙酯萃取，萃取液以的氨水溶液反萃取，弃去水液，乙酸乙酯液以pH1～2的盐酸液萃取，酸水液通过已处理好的大孔吸附树脂，先用水洗至流出液无色后，再用梯度甲醇洗脱，浓缩洗脱液，蒸干浓缩液，结晶，过滤，干燥，得到片状结晶颅痛定。(5)以夏天无中制取颅痛定：夏天无粗粉，加入盐酸浸泡，直至提取液无生物碱反应，生物碱提取完全后通过已处理好的阳离子交换树脂后，以水、甲醇依次洗脱，弃去洗脱液，树脂晾干后以pH10的氨水‑甲醇液回流提取，提取液减压浓缩，结晶，过滤，干燥，得到颅痛定11.2g。