[发明专利]一种氨曲南的制备方法无效
| 申请号： | 201310003600.9 | 申请日： | 2013-01-06 |
| 公开（公告）号： | CN103910721A | 公开（公告）日： | 2014-07-09 |
| 发明（设计）人： | 蒋晨;洪荣川;郭子维 | 申请（专利权）人： | 重庆福安药业（集团）股份有限公司;重庆福安药业集团庆余堂制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D417/12 | 分类号： | C07D417/12 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 401254 重*** | 国省代码： | 重庆;85 |
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| 摘要： |
本发明涉及一种氨曲南化合物的制备方法，操作步骤为：（1）将式化合物（Ⅰ）与式（Ⅱ）化合物用有机溶剂溶解混合，在室温条件下加入碱，搅拌反应完全后，冷却至-20~10℃，滴加三氟乙酸，搅拌，过滤，干燥滤饼，得到化合物（Ⅲ）；（2）将化合物（Ⅲ）溶于甲酸中，加入苯甲醚，冷却至-20~10℃滴加盐酸，搅拌，再加入乙酸乙酯，搅拌，过滤，乙酸乙酯洗涤滤饼，干燥，得式（Ⅳ）所示的氨曲南化合物。本发明提供的氨曲南化合物的制备方法，相比于现有技术，原料来源稳定，价格较低，成本低；反应周期短，操作简便；收率高；三废少，降低环境污染；纯度高，适合工业化生产。 |
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| 搜索关键词： | 一种 氨曲南 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种式（Ⅳ）所示氨曲南化合物的制备方法，包括下述步骤：（1）将式（Ⅰ）所示（S）‑3‑氨基‑2‑氧代‑1‑氮杂环丁烷磺酸与式（Ⅱ）所示（Z）‑2‑氨基‑a‑[(1‑叔丁氧羰基‑1‑甲基乙氧基亚胺基‑4‑噻唑基乙酸苯并噻唑硫酚酯用有机溶剂溶解混合，在室温条件下加入碱，搅拌反应完全后，冷却至‑20~10℃，滴加三氟乙酸，搅拌，过滤，干燥滤饼，得到式（Ⅲ）所示[3S‑[3α(Z),4β]]‑3‑[[(2‑氨基‑4‑噻唑基)‑[(1‑叔丁氧羰基‑1‑甲基乙氧基)亚胺基]‑乙酰基]氨基]—4‑甲基‑2‑氧代‑1‑氮杂环丁烷磺酸；（2）将式（Ⅲ）所示[3S‑[3α(Z),4β]]‑3‑[[(2‑氨基‑4‑噻唑基)‑[(1‑叔丁氧羰基‑1‑甲基乙氧基)亚胺基]‑乙酰基]氨基]—4‑甲基‑2‑氧代‑1‑氮杂环丁烷磺酸溶于甲酸中，加入苯甲醚，冷却至‑20~10℃滴加盐酸，搅拌，再加入乙酸乙酯，搅拌，过滤，乙酸乙酯洗涤滤饼，干燥，得式（Ⅳ）所示的氨曲南化合物，任选地，将所得氨曲南再在C1‑C4的烷醇/水混合溶剂中进行重结晶；任选地，将所得氨曲南再在C1‑C4的烷醇/水混合溶剂中进行重结晶；其中，式（Ⅰ）、式（Ⅱ）、式（Ⅲ）和式（Ⅳ）化合物的结构式如下：![]()
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