[发明专利]卷烟主流烟气中苯并[a]芘含量的测定方法无效
申请号: | 201210588301.1 | 申请日: | 2012-12-29 |
公开(公告)号: | CN103063777A | 公开(公告)日: | 2013-04-24 |
发明(设计)人: | 侯宏卫;张小涛;田永峰;刘彤;陈欢;韩书磊;胡清源 | 申请(专利权)人: | 国家烟草质量监督检验中心 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 郑州中民专利代理有限公司 41110 | 代理人: | 姜振东 |
地址: | 450001 *** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | 一种卷烟主流烟气中苯并[a]芘含量的测定方法,其特征在于:包括采用剑桥滤片捕集主流烟气,环己烷振荡萃取样品,萃取液经硅胶柱固相萃取,收集滤液和洗脱液,40℃旋转蒸发至近干,复溶于1mL的乙腈,引入液相色谱-大气压光电离-串联质谱仪进行测定,可准确检测出卷烟主流烟气中苯并[a]芘的含量水平。本发明采用氘代标准品作为内标定量分析物方式可以减少样品前处理过程中引起的误差、串联质谱法更好的提高了方法的选择性与准确性、大气压光电离离子源能够较好的电离低极性的苯并[a]芘化合物。对复杂基质的卷烟烟气样本,掺杂剂和串联质谱以及氘代内标定量的使用,能够有效的提高方法的选择性与灵敏度。 | ||
搜索关键词: | 卷烟 主流 烟气 含量 测定 方法 | ||
【主权项】:
一种卷烟主流烟气中苯并[a]芘(B[a]P)的测定方法,其特征在于:a、滤片采集:根据GB/T 16450,卷烟在温度22±1 ℃和相对湿度60±2 %条件下平衡48 h;按GB/T 5606.1抽取卷烟样品;按GB/T 19609的规定收集2支卷烟的总粒相物;b、样品前处理:捕集烟气以后的剑桥滤片放入三角瓶中,依次加入氘代苯并芘内标和环己烷,震荡萃取,萃取液经硅胶柱固相萃取,收集滤液和洗脱液,40 ℃旋转蒸发至近干,复溶于1 mL的乙腈,即为样品待测液;c、标准工作液的配制:用乙腈配制不同浓度的苯并[a]芘标准工作溶液;d、液相色谱‑串联质谱(LC‑MS/MS)测定,吸取配制好的不同浓度的苯并[a]芘标准工作溶液,注入LC‑MS/MS系统,苯并[a]芘的线性回归方程为y=0.187x+0.0105,其中Y代表分析物与内标峰面积的比值,X表示尿液中目标分析物的浓度,2. 相关系数大于0.999,对样品待测液进行测定,测得分析物与内标峰面积的比值,代入一元线性回归方程,求得样品待测液中分析物的含量。
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