[发明专利]卷烟主流烟气中苯并[a]芘含量的测定方法无效
申请号: | 201210588301.1 | 申请日: | 2012-12-29 |
公开(公告)号: | CN103063777A | 公开(公告)日: | 2013-04-24 |
发明(设计)人: | 侯宏卫;张小涛;田永峰;刘彤;陈欢;韩书磊;胡清源 | 申请(专利权)人: | 国家烟草质量监督检验中心 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 郑州中民专利代理有限公司 41110 | 代理人: | 姜振东 |
地址: | 450001 *** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 卷烟 主流 烟气 含量 测定 方法 | ||
1.一种卷烟主流烟气中苯并[a]芘(B[a]P)的测定方法,其特征在于:
a、滤片采集:根据GB/T 16450,卷烟在温度22±1 ℃和相对湿度60±2 %条件下平衡48 h;按GB/T 5606.1抽取卷烟样品;按GB/T 19609的规定收集2支卷烟的总粒相物;
b、样品前处理:捕集烟气以后的剑桥滤片放入三角瓶中,依次加入氘代苯并芘内标和环己烷,震荡萃取,萃取液经硅胶柱固相萃取,收集滤液和洗脱液,40 ℃旋转蒸发至近干,复溶于1 mL的乙腈,即为样品待测液;
c、标准工作液的配制:用乙腈配制不同浓度的苯并[a]芘标准工作溶液;
d、液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定,吸取配制好的不同浓度的苯并[a]芘标准工作溶液,注入LC-MS/MS系统,苯并[a]芘的线性回归方程为y=0.187x+0.0105,其中Y代表分析物与内标峰面积的比值,X表示尿液中目标分析物的浓度,2. 相关系数大于0.999,对样品待测液进行测定,测得分析物与内标峰面积的比值,代入一元线性回归方程,求得样品待测液中分析物的含量。
2.根据权利要求1所述的卷烟主流烟气中苯并[a]芘含量的测定方法,其特征在于:萃取过程依次加入的氘代内标和环己烷的体积分别为20 μL和10 mL,其中氘代内标浓度为1 μg/mL。
3.根据权利要求1所述的卷烟主流烟气中苯并[a]芘含量的测定方法,其特征在于:在液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定中,选取了Agilent PAH色谱柱(100 mm×2.1 mm,3.5 μm),掺杂剂:甲苯,流动相体系选取 95%乙腈和5%超纯水,分析时间为6 min,进样量为2 μL。
4.根据权利要求3所述的卷烟主流烟气中B[a]P含量的测定方法,其特征在于:洗脱条件:95%乙腈和5%的水等度洗脱,流速为300 μL/min,甲苯的流速为60 μL/min。
5.根据权利要求1所述的卷烟主流烟气中B[a]P含量的测定方法,其特征在于:串联质谱检测器的条件:大气压光电离离子源(APPI),多反应监测正离子扫描方式;点喷雾电压为700V, 雾化气为75 psi, 气帘气的量为15 psi, 辅助加热气的流速为50 psi, 离子源温度为600 oC,射入电压:10 V, 碰撞能:9 eV; 去簇电压:110 V,驻留时间:50 ms。
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