[发明专利]一种氯丁橡胶的制备方法有效
申请号: | 201210585116.7 | 申请日: | 2012-12-30 |
公开(公告)号: | CN103059185A | 公开(公告)日: | 2013-04-24 |
发明(设计)人: | 高文龙;雒雄雄;马东柱;张志刚;柏常春 | 申请(专利权)人: | 山西合成橡胶集团有限责任公司 |
主分类号: | C08F136/18 | 分类号: | C08F136/18;C08F2/38 |
代理公司: | 太原科卫专利事务所(普通合伙) 14100 | 代理人: | 朱源 |
地址: | 037005*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | 本发明涉及氯丁橡胶的制备方法,具体为一种以硫醇为调节剂、二硫四乙基秋兰母为稳定剂的氯丁橡胶的制备方法,解决了现有高结晶性氯丁橡胶在使用过程中稳定性差的问题。一种氯丁橡胶的制备方法,包括如下步骤:将水相和油相混合后进行乳化,乳化完成后加入自由基引发剂,引发聚合反应;当聚合反应转化率达到80-90%时,加入终止剂停止反应后再加入稳定剂搅拌混合均匀;脱除未反应的单体,调节pH至5-7,经冷冻转鼓成膜、洗涤、干燥,即可得到氯丁橡胶。本发明所述的制备方法以硫醇为调节剂、二硫四乙基秋兰母为稳定剂,制得的氯丁橡胶结晶性好、溶解性好、均匀性好、粘结强度高、稳定性好,可塑性好;可用于胶黏剂和橡胶制品。 | ||
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【主权项】:
一种氯丁橡胶的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:(1)将重量比为1‑1.5:1的水相和油相混合后在15‑30℃温度下进行乳化,乳化完成后在5‑20℃温度下连续加入自由基引发剂,引发聚合反应;其中:所述油相以重量份计包括100份氯丁二烯、0.02‑0.5份分子量调节剂、以及3‑5份乳化剂;所述水相以重量份计包括0.4‑0.8份强碱、0.2‑0.6份电解质盐、100‑150份去离子水、以及0.3‑0.8份分散剂;所述自由基引发剂为质量浓度为0.5‑3%的过硫酸钾溶液或过硫酸钾质量浓度为0.5‑2%且蒽醌‑2‑磺酸钠质量浓度为0.1‑0.5%的软水混合溶液或过硫酸钾质量浓度为0.5‑2%且甲米亚磺酸质量浓度为0.1‑0.5%的软水混合溶液;(2)当聚合反应转化率达到80‑90%时,加入终止剂停止反应后再加入稳定剂搅拌混合均匀;脱除未反应的单体,调节pH至5‑7,经冷冻转鼓成膜、洗涤、干燥,即可得到氯丁橡胶;其中:所述终止剂以重量份计由1‑1.5份甲苯、0.01‑0.03份吩噻嗪、0.05‑0.15份抗氧剂264、0.5‑0.8份软水、0.01‑0.05份十二烷基硫酸钠、以及0.01‑0.05份β‑萘磺酸甲醛缩合物钠盐组成;所述稳定剂以重量份计由1.2‑2份甲苯、0.8‑1.5份二硫四乙基秋兰母、0.8‑1.5份软水、以及0.01‑0.05份十二烷基硫酸钠组成。
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