[发明专利]呋喃类香料制备方法

摘要

本发明公开了一种呋喃类香料的制备方法，包括以下步骤：（1）在苯体系按常规方法得到含量30%-35%的2-甲基-3、4二羰基-4H呋喃钠-2、5二甲酸钠物料；（2）将物料降温至20-35℃，加入NaOH溶液，使物料的总碱度在9-12%，搅拌反应半小时后，减压收集副产物乙醇，检测物料中菊苣酮的含量达到50－65％时，开始通入氯甲烷，通气压力为02-0.5MPa，反应18-22小时后，经检测物料中菊苣酮的含量达到93-95%时，温度控制在25-40℃，向物料中滴入盐酸溶液进行脱羧；（3）脱羧结束后，再用乙酸乙酯对物料进行萃取，萃取结束后，萃取液经浓缩、结晶，得到呋喃类香料成品。

主权项

呋喃类香料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）在苯体系中加入甲醇钠搅匀后，在温度0‑5℃下滴加草酸二乙酯，滴加结束后保温约1h，然后再在同温度下滴加缩乙醇酸二乙酯，滴加结束后在0‑5℃下保温约1h，接着升温至60℃左右，保温约2h，保温结束后，加盐酸溶液将物料酸化至PH1‑3，得到重量含量30%‑35%的2‑甲基‑3、4二羰基‑4H呋喃钠‑2、5二甲酸钠物料；（2）将步骤（1）物料降温至20‑35℃，加入NaOH溶液，使物料的总碱度在9‑12%，搅拌反应半小时后，减压收集副产物乙醇，检测物料中菊苣酮的含量达到50－65％时，开始通入氯甲烷，通气压力为02‑0.5MPa，反应18‑22小时后，经检测物料中菊苣酮的含量达到93‑95%时，温度控制在25‑40℃，向物料中滴入盐酸溶液进行脱羧，直至物料PH为7；（3）步骤（2）物料脱羧结束后，再用乙酸乙酯对物料进行萃取，萃取结束后，萃取液经浓缩、结晶，得到呋喃类香料成品。