[发明专利]合成环戊烯/己烯-1-硼酸频哪醇酯的工艺方法

摘要

本发明公开了一种合成环戊烯/己烯-1-硼酸频哪醇酯的工艺方法，具体步骤为：a)R1酮对甲苯磺酰腙合成；b)R2锂合成：将a)步的R1酮对甲苯磺酰腙转移至溶剂溶液中，同时加入四甲基乙二胺，滴加正丁基锂，得到R2锂；c)R2硼酸频哪醇酯的制备，将步骤b)得到的R2锂降至-78～-70℃，滴加BR3，将温度控制在-78℃以下，滴毕2h后，淬灭，萃取，浓缩有机层，减压蒸馏得到R2硼酸频哪醇酯。本发明采用不同的硼试剂，降低成本的同时，得到多条硼化路线。本发明提供一种合成环戊烯/己烯-1-硼酸频哪醇酯的新方法，工艺稳定性好，产率高，易于工业化生产。

主权项

一种合成环戊烯/己烯‑1‑硼酸频哪醇酯的工艺方法，其特征是：具体步骤为： a) R1酮对甲苯磺酰腙合成：在对甲苯磺酰肼的乙醇溶剂中滴加R1酮，回流反应，得到R1酮对甲苯磺酰腙，R1为环戊基或环己基；b)R2锂合成：将a)步的R1酮对甲苯磺酰腙转移至溶剂溶液中，同时加入四甲基乙二胺，R1为环戊基或环己基，在‑70～‑78℃ 温度条件下，滴加正丁基锂，得到R2锂，R2为环戊烯基,环己烯基；C1)R2硼酸频哪醇酯的制备，将步骤b)得到的R2锂降至‑78～‑70℃，滴加BR3，将温度控制在‑78℃以下，滴毕2h后，淬灭，萃取，浓缩有机层，减压蒸馏得到R2硼酸频哪醇酯，R3为甲氧基频哪醇酯或异丙氧基频哪醇酯，R2为环戊烯基或环己烯基。