[发明专利]合成环戊烯/己烯-1-硼酸频哪醇酯的工艺方法

权利要求书

1.一种合成环戊烯/己烯-1-硼酸频哪醇酯的工艺方法，其特征是：具体步骤为： 

a) R1酮对甲苯磺酰腙合成：在对甲苯磺酰肼的乙醇溶剂中滴加R1酮，回流反应，得到R1酮对甲苯磺酰腙，R1为环戊基或环己基；

b)R2锂合成：将a)步的R1酮对甲苯磺酰腙转移至溶剂溶液中，同时加入四甲基乙二胺，R1为环戊基或环己基，在-70～-78℃ 温度条件下，滴加正丁基锂，得到R2锂，R2为环戊烯基,环己烯基；

C1)R2硼酸频哪醇酯的制备，将步骤b)得到的R2锂降至-78～-70℃，滴加BR3，将温度控制在-78℃以下，滴毕2h后，淬灭，萃取，浓缩有机层，减压蒸馏得到R2硼酸频哪醇酯，R3为甲氧基频哪醇酯或异丙氧基频哪醇酯，R2为环戊烯基或环己烯基。

2.根据权利要求1所述的合成环戊烯/己烯-1-硼酸频哪醇酯的工艺方法，其特征在于所述步骤C1) 替换为步骤C2），所述步骤C2）为：

C2）R2硼酸频哪醇酯的制备，将步骤b)得到的R2降至-70～-78℃，滴加BR4，滴毕2h后，淬灭，萃取，得R2硼酸，再加入频哪醇，浓缩蒸馏，R2为环戊烯基或环己烯基，R4为三甲酯或三异丙酯。

3.根据权利要求1所述的合成环戊烯/己烯-1-硼酸频哪醇酯的工艺方法，其特征在于所述步骤C1)中BR3的加入量与所述步骤b)中正丁基锂的加入量摩尔比为0.7～1:1～1.6。

4.根据权利要求2所述的合成环戊烯/己烯-1-硼酸频哪醇酯的工艺方法，其特征在于所述步骤C2)中在萃取前，先进行酸化处理。

5.根据权利要求4所述的合成环戊烯/己烯-1-硼酸频哪醇酯的工艺方法，其特征在于所述酸化采用的酸为盐酸、磷酸、硫酸、硝酸等。

6.根据权利要求2所述的合成环戊烯/己烯-1-硼酸频哪醇酯的工艺方法，其特征在于所述步骤C2)中BR4的加入量与所述步骤b)中正丁基锂的加入量摩尔比为0.6～1:1～1.8，所述频哪醇与R2硼酸的摩尔比为1.05～1.2:1.00～0.80。

7.根据权利要求1或2所述的合成环戊烯/己烯-1-硼酸频哪醇酯的工艺方法，其特征在于所述步骤a)中，R1为环己基时，环己酮与对甲苯磺酰肼摩尔比为1: 1.0～1.2:1.0，在无水乙醇溶剂中，加热回流反应2-5小时，生成环己酮对甲苯磺酰腙； 所述步骤b)中环己酮对甲苯磺酰腙:四甲基乙二胺:正丁基锂摩尔比为1～1.2:4～6:4～5。

8.根据权利要求2所述的合成环戊烯/己烯-1-硼酸频哪醇酯的工艺方法，其特征在于所述步骤C2)中萃取溶剂为乙醚、甲基叔丁基醚或乙酸乙酯。

9.根据权利要求1或2所述的合成环戊烯/己烯-1-硼酸频哪醇酯的工艺方法，其特征在于所述步骤b)中所述溶剂为苯、甲苯、四氢呋喃、正己烷或环己烷。

10.根据权利要求1或2所述的合成环戊烯/己烯-1-硼酸频哪醇酯的工艺方法，其特征在于所述合成和制备在惰性气体保护下进行。