[发明专利]鳗鱼中孔雀石绿、结晶紫及其残留物检测的前处理方法

摘要

本发明提供了一种水产品中孔雀石绿、结晶紫及其残留物检测的前处理方法,属于分析化学领域。该方法包括待测样品的称量、均质、固相萃取、洗脱等操作；所用仪器包括恒温振荡器、高速分散均质机和离心机等；用本前处理方法制备出的样品溶液可以直接用液相色谱-串联质谱法进行检测。该前处理方法与现有方法相比,具有操作简单有效、耗时少、成本低、重现性好等优点，具有很强的可操作性，有望在环保、商检及出入境检验检疫等行业大规模推广应用，具有显著的经济效益。

主权项

一种鳗鱼中孔雀石绿、结晶紫及其残留物检测的前处理方法，其特征在于：所述的前处理方法包括以下步骤：（1）准确称取样品5.00 g，精确至0.01g，置于50 mL离心管中，加入乙腈有机混合溶剂，用高速分散均质机将样品打散，再加入4.0 g的碱性氧化铝粉末，振荡1min，4500rpm/min离心10min；所述乙腈有机混合溶剂的配制为：20mL乙腈+20mL冰乙酸；（2）取10mL上清液，以15mL高纯水稀释备用，制备成25mL样品液；（3）C18固相萃取柱的活化过程： a.2mL 含2% 冰醋酸的乙腈淋洗；                     b.5mL含20%冰醋酸的甲醇杂；                     c.5mL蒸馏水平衡；（4）将步骤（2）中25mL样品液过柱，抽真空，5mL 20%乙腈溶液淋洗，弃去全部淋洗液；（5）再用2 mL 含2% 冰醋酸的乙腈洗脱，收集洗脱液，加入0.01mol/L乙酸铵溶液，定容至2.5mL；（6）定容液用0.22 μm微孔滤膜过滤，所得滤液即可上机测试。