[发明专利]一步合成两种粒径分布的单分散MCM-41分子筛的方法

摘要

本发明公开了一步合成两种粒径分布的单分散MCM-41分子筛的方法，步骤为：（1）取模板剂CTAB溶解于聚乙烯醇水溶液和乙醇的混合体系中，加氨水；搅拌，逐滴加硅酸乙酯,搅拌，得到白色乳状悬浊液；（2）低转速下离心，除去沉渣，将离心液先在4000-5000r/min转速下离心，得到第一种带模板剂的分子筛颗粒和离心液，再将离心液在10000-12000r/min转速下离心，得到第二种带模板剂的分子筛颗粒和离心液；（3）将两种带模板剂的分子筛颗粒，分别干燥，煅烧；得到粒径分别为400-700nm、100-300nm的MCM-41分子筛；本发明方法简单，合成过程耗时短，分子筛颗粒形貌规则且分散性良好。

主权项

一步合成两种粒径分布的单分散MCM‑41分子筛的方法，其特征是包括如下步骤：（1）按比例称取1‑3g十六烷基三甲基溴化铵溶解于60‑90ML聚乙烯醇水溶液和乙醇的混合体系中，加入10‑12ML质量分数为25%的氨水；在常温常压并持续搅拌的条件下，逐滴滴加2.5‑3.5g硅酸乙酯,搅拌1‑3小时，得到白色乳状悬浊液；（2）对所述白色乳状悬浊液在1000‑1500r/min的转速下离心1‑3分钟，除去沉渣，将离心液先在4000‑5000r/min转速下离心3‑6分钟，得到第一种带模板剂的分子筛颗粒和离心液，再将离心液在10000‑12000r/min转速下离心8‑12分钟，得到第二种带模板剂的分子筛颗粒和离心液；（3）将步骤（2）获得的两种带模板剂的分子筛颗粒，分别干燥，再分别在500‑700℃的温度下煅烧5‑8个小时除去模板剂；得到粒径为400‑700nm的第一种MCM‑41分子筛颗粒和粒径为100‑300nm的第二种MCM‑41分子筛颗粒；所述聚乙烯醇平均聚合度为1750±50；所述聚乙烯醇水溶液是用下述方法制成：称取4‑6g聚乙烯醇加入到250ML水中，缓慢加热并持续搅拌使其完全溶解；所述聚乙烯醇水溶液和乙醇的混合体系是由体积比为1：1‑3的聚乙烯醇水溶液与乙醇混合制成。