[发明专利]一步合成两种粒径分布的单分散MCM-41分子筛的方法有效
申请号: | 201210541201.3 | 申请日: | 2012-12-12 |
公开(公告)号: | CN102976350A | 公开(公告)日: | 2013-03-20 |
发明(设计)人: | 吴松海;张伟伟;任海涛;刘勇;韩煦 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | C01B39/04 | 分类号: | C01B39/04 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 陆艺 |
地址: | 300072*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一步 合成 粒径 分布 分散 mcm 41 分子筛 方法 | ||
1.一步合成两种粒径分布的单分散MCM-41分子筛的方法,其特征是包括如下步骤:
(1)按比例称取1-3g十六烷基三甲基溴化铵溶解于60-90ML聚乙烯醇水溶液和乙醇的混合体系中,加入10-12ML质量分数为25%的氨水;在常温常压并持续搅拌的条件下,逐滴滴加2.5-3.5g硅酸乙酯,搅拌1-3小时,得到白色乳状悬浊液;
(2)对所述白色乳状悬浊液在1000-1500r/min的转速下离心1-3分钟,除去沉渣,将离心液先在4000-5000r/min转速下离心3-6分钟,得到第一种带模板剂的分子筛颗粒和离心液,再将离心液在10000-12000r/min转速下离心8-12分钟,得到第二种带模板剂的分子筛颗粒和离心液;
(3)将步骤(2)获得的两种带模板剂的分子筛颗粒,分别干燥,再分别在500-700℃的温度下煅烧5-8个小时除去模板剂;得到粒径为400-700nm的第一种MCM-41分子筛颗粒和粒径为100-300nm的第二种MCM-41分子筛颗粒;
所述聚乙烯醇平均聚合度为1750±50;
所述聚乙烯醇水溶液是用下述方法制成:称取4-6g聚乙烯醇加入到250ML水中,缓慢加热并持续搅拌使其完全溶解;
所述聚乙烯醇水溶液和乙醇的混合体系是由体积比为1:1-3的聚乙烯醇水溶液与乙醇混合制成。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征是所述步骤(1)为:按比例称取2g十六烷基三甲基溴化铵溶解于75ML聚乙烯醇水溶液和乙醇的混合体系中,加入11ML质量分数为25%的氨水;在常温常压并持续搅拌的条件下,逐滴滴加3g硅酸乙酯,搅拌2小时,得到白色乳状悬浊液。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征是所述步骤(2)为:对所述白色乳状悬浊液在1300r/min的转速下离心2分钟,除去沉渣,将离心液先在4500r/min转速下离心4分钟,得到第一种带模板剂的分子筛颗粒和离心液,再将离心液在11000r/min转速下离心10分钟,得到第二种带模板剂的分子筛颗粒和离心液。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征是所述步骤(3)为:将步骤(2)获得的两种带模板剂的分子筛颗粒,分别干燥,再分别在600℃的温度下煅烧7个小时除去模板剂;得到粒径为400-700nm的第一种MCM-41分子筛颗粒和粒径为100-300nm的第二种MCM-41分子筛颗粒。
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