[发明专利]一种磷酸亚铁锂正极材料的液相共沉淀制备方法

摘要

本发明公开了一种磷酸亚铁锂正极材料的液相共沉淀制备方法，属于化学材料制备技术领域。本发明首先以控制结晶技术制备碳酸亚铁，然后以新制碳酸亚铁为铁源，以磷酸为磷源，以氢氧化锂或碳酸锂为锂源，通过液相共沉淀法制备磷酸亚铁锂前驱体，再经干燥包碳、烧结处理得到磷酸亚铁锂正极材料。本发明提供的方法较好地改善了液相法中Fe2+易被氧化、溶液pH值不稳定的缺点，所得到的产品纯度高、分布均匀、粒径为微、纳级别。小粒径及各元素分散均匀的前驱体更有利于高温固相反应，缩短烧结时间、降低能耗。本发明使用的原料简单易得、成本低，制备工艺过程易控制，适合于大规模工业生产。

主权项

一种磷酸亚铁锂正极材料的液相共沉淀制备方法，其特征在于，所述的方法包括如下步骤：（1）配制浓度为0.5‑3 mol/L的二价铁盐水溶液、浓度为0.5‑3 mol/L的碳酸盐水溶液、pH值为7.5‑9.5的NH3水溶液；在装有机械搅拌、惰性保护气体出入口和pH计的反应釜内，预先加入占二价铁盐水溶液体积的5‑10%的上述NH3水溶液作为母液，然后加入抗氧化剂，通入惰性保护气体保护，在800‑2000转/min的搅拌速度下缓慢滴加上述二价铁盐水溶液和碳酸盐水溶液，滴速为0.5～2mL/min，通过微调此二者溶液流速控制反应液pH值维持在7.5‑9.5之间；滴完后继续搅拌反应0.5‑1.5小时，得到碳酸亚铁沉淀；将碳酸亚铁沉淀过滤、洗涤至中性待用；                                                   （2）将步骤（1）所得到的碳酸亚铁转移至另一反应容器中，通入惰性保护气体保护，加入去离子水和浓度为85wt%的磷酸作为磷源；将体系升温至60~90℃，搅拌反应2~8小时，得到以磷酸一氢亚铁为主的产物；其中，去离子水的加入量为碳酸亚铁计算质量的3~10倍；（3）将锂源分次缓慢加入步骤（2）的反应液中，通入惰性保护气体保护，维持温度在60~90℃，继续搅拌反应2~8小时后将体系降至室温并沉降过夜；然后过滤、收集固体并干燥，得到磷酸亚铁锂前驱体；（4）将步骤（3）得到的磷酸亚铁锂前驱体置于混合反应器内，加入碳源和分散溶剂，搅拌1~3小时至混合均匀；将所得混合物减压浓缩干燥，分散溶剂回收重复使用，固体产物移入惰性保护气体保护的烧结炉中，先在300℃条件下烧结1‑3h，再在600~800℃烧结2~6h，制成磷酸亚铁锂正极材料；上述反应体系中的总铁元素、磷元素、锂元素的摩尔比为1：1：1~1.15。