[发明专利]一种磷酸亚铁锂正极材料的液相共沉淀制备方法

权利要求书

1.一种磷酸亚铁锂正极材料的液相共沉淀制备方法，其特征在于，所述的方法包括如下步骤：

（1）配制浓度为0.5-3 mol/L的二价铁盐水溶液、浓度为0.5-3 mol/L的碳酸盐水溶液、pH值为7.5-9.5的NH₃水溶液；

在装有机械搅拌、惰性保护气体出入口和pH计的反应釜内，预先加入占二价铁盐水溶液体积的5-10%的上述NH₃水溶液作为母液，然后加入抗氧化剂，通入惰性保护气体保护，在800-2000转/min的搅拌速度下缓慢滴加上述二价铁盐水溶液和碳酸盐水溶液，滴速为0.5～2mL/min，通过微调此二者溶液流速控制反应液pH值维持在7.5-9.5之间；滴完后继续搅拌反应0.5-1.5小时，得到碳酸亚铁沉淀；将碳酸亚铁沉淀过滤、洗涤至中性待用；                                                   

（2）将步骤（1）所得到的碳酸亚铁转移至另一反应容器中，通入惰性保护气体保护，加入去离子水和浓度为85wt%的磷酸作为磷源；将体系升温至60~90℃，搅拌反应2~8小时，得到以磷酸一氢亚铁为主的产物；

其中，去离子水的加入量为碳酸亚铁计算质量的3~10倍；

（3）将锂源分次缓慢加入步骤（2）的反应液中，通入惰性保护气体保护，维持温度在60~90℃，继续搅拌反应2~8小时后将体系降至室温并沉降过夜；然后过滤、收集固体并干燥，得到磷酸亚铁锂前驱体；

（4）将步骤（3）得到的磷酸亚铁锂前驱体置于混合反应器内，加入碳源和分散溶剂，搅拌1~3小时至混合均匀；将所得混合物减压浓缩干燥，分散溶剂回收重复使用，固体产物移入惰性保护气体保护的烧结炉中，先在300℃条件下烧结1-3h，再在600~800℃烧结2~6h，制成磷酸亚铁锂正极材料；

上述反应体系中的总铁元素、磷元素、锂元素的摩尔比为1：1：1~1.15。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的二价铁盐为氯化亚铁、硝酸亚铁、硫酸亚铁中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的碳酸盐为碳酸钠、碳酸钾或碳酸铵中的一种或多种。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的抗氧剂为柠檬酸、甲醛、抗坏血酸、水杨酸、草酸中的一种或多种，其加入量为碳酸亚铁计算质量的0.1-1wt%。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述的锂源为氢氧化锂或碳酸锂。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述的干燥为在120℃条件下真空干燥。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）中所述的碳源为蔗糖、葡萄糖、淀粉、聚丙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、酚醛树脂、聚乙烯醇、聚乳酸中的一种或多种，其加入量为磷酸亚铁锂正极材料计算质量的2~25%。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）中所述的分散溶剂为水、氯仿、丙酮、乙酸乙酯、甲醇、甲苯、乙醇、乙醚、石油醚中的一种或多种，其加入量为磷酸亚铁锂正极材料计算质量的1-5倍。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的惰性保护气体为氮气或氩气。