[发明专利]利用纤维填充微柱快速富集检测水中痕量As(V)和Cr(VI)的方法

摘要

本发明提供一种检测水样中痕量As(V)和Cr(VI)的方法，涉及废水检测技术领域，具体是将季铵型纤维填充微柱，利用固相萃取的方法富集As(V)和Cr(VI)并用紫外分光光度法检测的方法。本发明要解决水样中痕量金属离子分析时，由于存在基体效应及其它干扰，常用的检测方法的选择性和检出限不足，限制其在水处理上分析的技术问题。富集检测方法：将自制的季铵型离子交换纤维填充微柱内部，置于固相吸附分离装置中，As(V)和Cr(VI)被吸附到纤维上，用紫外分光光度法检测洗脱后的分析物。本发明具有工艺简单，耗时少，操作简便、样品无需特殊预处理的特点。对As(V)和Cr(VI)的检测限分别为0.2ppb和0.8ppb，可满足痕量分析的需要。

主权项

一种利用纤维填充微柱快速富集检测水中痕量重金属的方法，所述方法包括以下步骤：微柱制备，装置组装，样品富集，分析物洗脱，分析物测定，装置清洗：a.微柱制备第一步：制备季铵型离子交换纤维，置于烘箱中于60°下烘干，低温下保存；第二步：将所述季铵型离子交换纤维填装到聚乙烯微柱中，制成预分离富集微柱；b.装置组装将容纳样品的进样装置和容纳洗脱液的洗脱装置分别连接在微三通(1)的两端，在进样装置与微三通(1)之间以及洗脱装置与微三通(1)之间均设置有流量控制阀，将废液缸和洗脱液容器分别连接在微三通(2)的两端，通过微三通(1)的第三端口和微三通(2)的第三端口，将预分离富集微柱连接在微三通(1)和微三通(2)之间，由此组装成分离富集装置；c.样品富集将样品调节到pH3.5～5.0之间，以1～3mL/min的流速依次通过所述分离富集装置，与吸附介质接触，则预分离的金属元素被吸附到纤维上，其他干扰基体随废液流出；d.分析物洗脱用极少体积的洗脱剂以0.5～1.5mL/min的流速将富集在预分离富集微柱上的金属元素洗脱下来；e.分析物测定将所获得的洗脱液用仪器检测和分析；f.装置清洗第一步，用稀硝酸以1～5mL/min的流速洗涤流路1～2min；第二步，用纯水以8～12mL/min的流速洗涤流路以去除残留的离子，使得纤维再生。