[发明专利]一种多元复合催化剂诱导的毒死蜱制备方法

摘要

本发明公开了一种多元复合催化剂诱导的毒死蜱制备方法，将3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠与水的混合溶液搅拌均匀，然后，依次加入复合催化剂、O,O-二乙基硫代磷酰氯。同时，调节体系PH使其保持在8.5~11，在30~60°C下反应0.5~3h，趁热分去水相，有机相降温结晶、抽滤、水洗、干燥即得毒死蜱原药成品。本发明采用水为溶剂，借助多元复合催化剂的优异协同作用形成的高度分散体系来加速反应进行，合成方法简单高效、环境友好、产品纯度和收率均可达98%以上，适宜于大规模的工业化生产。

主权项

一种多元复合催化剂诱导的毒死蜱制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）将3,5,6‑三氯吡啶‑2‑醇钠与水的混合溶液搅拌均匀；并添加扩散剂MF；（2）然后，加入复合催化剂，并在1.5~3.0 h内滴加1/3‑1/2用量的O,O‑二乙基硫代磷酰氯，滴加过程中引入碳酸铵维持pH在8.5~10，30~40°C下反应1.5~2 h；然后，在1‑2小时内继续滴加完剩余的O,O‑二乙基硫代磷酰氯，滴加过程中引入碳酸铵维持pH在10.5~11，55~60°C下反应1.5~2 h；所述的复合催化剂由下列重量份的原料混合而成：N‑甲基咪唑1‑2、N‑甲基吗啉2‑3、三亚乙基二胺1‑2、十六烷基三甲基氯化铵3‑4、十二烷基硫酸钠1‑2；（3）反应完毕后，趁热分去水相，有机相降温结晶、抽滤水洗、干燥即得毒死蜱原药成品；所述的3,5,6‑三氯吡啶‑2‑醇钠与所述的O,O‑二乙基硫代磷酰氯的摩尔比值为1:1.0~1.15；所述的复合催化剂重量为3,5,6‑三氯吡啶‑2‑醇钠质量的1.5~2.5%；所述的扩散剂MF的重量为3,5,6‑三氯吡啶‑2‑醇钠质量的5.5~7.5%。