[发明专利]一种多元复合催化剂诱导的毒死蜱制备方法无效
| 申请号： | 201210532890.1 | 申请日： | 2012-12-11 |
| 公开（公告）号： | CN103059063A | 公开（公告）日： | 2013-04-24 |
| 发明（设计）人： | 葛九敢;俞建良;李健;刘善和 | 申请（专利权）人： | 安徽国星生物化学有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/58 | 分类号： | C07F9/58 |
| 代理公司： | 安徽合肥华信知识产权代理有限公司 34112 | 代理人： | 余成俊 |
| 地址： | 243100 安*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 多元 复合 催化剂 诱导 毒死 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种多元复合催化剂诱导的毒死蜱制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠与水的混合溶液搅拌均匀；并添加扩散剂MF；
（2）然后，加入复合催化剂，并在1.5~3.0 h内滴加1/3-1/2用量的O,O-二乙基硫代磷酰氯，滴加过程中引入碳酸铵维持pH在8.5~10，30~40°C下反应1.5~2 h；然后，在1-2小时内继续滴加完剩余的O,O-二乙基硫代磷酰氯，滴加过程中引入碳酸铵维持pH在10.5~11，55~60°C下反应1.5~2 h；
所述的复合催化剂由下列重量份的原料混合而成：N-甲基咪唑1-2、N-甲基吗啉2-3、三亚乙基二胺1-2、十六烷基三甲基氯化铵3-4、十二烷基硫酸钠1-2；
（3）反应完毕后，趁热分去水相，有机相降温结晶、抽滤水洗、干燥即得毒死蜱原药成品；
所述的3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠与所述的O,O-二乙基硫代磷酰氯的摩尔比值为1:1.0~1.15；所述的复合催化剂重量为3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠质量的1.5~2.5%；所述的扩散剂MF的重量为3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠质量的5.5~7.5%。
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