[发明专利]一种DMPO纯度测定方法

摘要

本发明涉及一种DMPO纯度测定方法，包括以下步骤：1）样品前处理，2）进样，3）分离，4）检测：从毛细管柱中流经的待测气体，按照先后顺序依次进入氢焰离子化检测器，得到色谱图，其中氢焰离子化检测器的工作温度为：200℃-250℃；6]计算：根据色谱图所提供的信息，计算DMPO纯度。本发明解决了常规的分析方法很难检测DMPO纯度的技术问题，本发明能准确、有效的检测DMPO纯度，突破了常规方法检测难度大、操作复杂等缺点，为DMPO的质量控制提供了可靠保障。

主权项

一种DMPO纯度测定方法，其特征在于：包括以下步骤：1】样品前处理：1.1】在容器中加入内标物1，2‑二氯苯0.1g；称取同等质量DMPO样品倒入容器中，用二氯甲烷溶解得到质量百分比为1%的样品溶液并超声波振溶；1.2】取一定体积的MSTFA溶液，再在容器中取与MSTFA溶液相同体积的样品溶液，混合在50‑100℃下进行硅烷化反应，反应30分钟以上，得到待测样品溶液；2】进样：将待测样品溶液经过分流/不分流进样口推进入气化室，进样口温度为200℃‑250℃，分流比为25：1‑100：1；3】气化：待测样品溶液经过气化得到待测气体，以惰性气体为载气，带待测气体进入毛细管柱，所述毛细管柱的柱长为60m，柱内径0.32mm，柱膜厚度为1μm；4】分离：4.1】设定待测气体在毛细管柱中的运行速度为3‑5ml/min，毛细管柱的初始温度为70℃‑100℃，在初始温度下保持4‑10min；4.2】以20℃/min的速度将初始温度升温至最终温度，所述最终温度为220℃‑280℃；4.3】在最终温度下恒温4‑10min；5]检测：从毛细管柱中流经的待测气体，按照先后顺序依次进入氢焰离子化检测器，得到色谱图，其中氢焰离子化检测器的工作温度为：200℃‑250℃；6】计算：根据色谱图所提供的信息，计算DMPO纯度。