[发明专利]一种DMPO纯度测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种DMPO纯度的测定方法，属分析化学领域。

背景技术

DMPO即1，3-二甲基-5-吡唑酮，广泛用于医药、农药等领域。近年来，随着工艺技术的改进，国际市场对DMPO的技术指标要求越来越严格。其中，产品纯度成为众多客户关心的质量指标之一。目前，常规的分析方法很难检测DMPO纯度，因此，建立一种检测DMPO纯度的科学、有效的分析方法，对DMPO产品的生产和质量控制具有重要的意义。

发明内容

本发明的目的是提供一种能有效检测DMPO纯度的分析方法。

一种DMPO纯度测定方法，其特殊之处在于：包括以下步骤：

1]样品前处理：

1.1】在容器中加入内标物1，2-二氯苯0.1g；称取同等质量DMPO样品倒入容器中，用二氯甲烷溶解得到质量百分比为1%的样品溶液并超声波振溶；

1.2】取一定体积的MSTFA溶液，再在容器中取与MSTFA溶液相同体积的样品溶液，混合在50-100℃下进行硅烷化反应，反应30分钟以上，得到待测样品溶液；

2】进样：

将待测样品溶液经过分流/不分流进样口推进入气化室，进样口温度为200℃-250℃，分流比为25：1-100：1；

3】气化：待测样品溶液经过气化得到待测气体，以惰性气体为载气，带待测气体进入毛细管柱，所述毛细管柱的柱长为60m，柱内径0.32mm，柱膜厚度为1μm；

4】分离：

4.1】设定待测气体在毛细管柱中的运行速度为3-5ml/min，毛细管柱的初始温度为70℃-100℃，在初始温度下保持4-10min

4.2】以20℃/min的速度将初始温度升温至最终温度，所述最终温度为220℃-280℃；

4.3】在最终温度下恒温4-10min；

5】检测：从毛细管柱中流经的待测气体，按照先后顺序依次进入氢焰离子化检测器，得到色谱图，其中氢焰离子化检测器的工作温度为：200℃-250℃；

6】计算：根据色谱图所提供的信息，计算DMPO纯度。

本发明所具有的优点：

本发明能准确、有效的检测DMPO纯度，突破了常规方法检测难度大、操作复杂等缺点，为DMPO的质量控制提供了可靠保障。

附图说明

图1是实施例1的色谱图；

图2是实施例2的色谱图。

具体实施方式

实施例1

①用10mL容量瓶称取内标物1，2-二氯苯0.1005g；称取同等质量DMPO标样倒入容量瓶；用二氯甲烷溶解并定容至刻线超声波振溶；准确移取标品溶液和MSTFA溶液各0.3ml放入样品瓶中，50-100℃硅烷化10分钟以上。

②仪器：气相色谱仪配有氢焰离子化检测器，采用分流／不分流进样口，毛细管柱为60m×0.32mm×1μm。

③测试条件：手动进样；进样量为1μL；柱箱温度70℃、后进样口温度为200℃、前检测器温度为205℃；分流比为50:1；柱温70℃，以20℃/min程序升温至250℃，恒温7min；色谱柱流量为3ml/min；载气为高纯氮气。

④对同一标准品溶液连续进样3次，建立单点一级校正表（色谱图见图1）。

实施例2

①用10mL容量瓶称取内标物1，2-二氯苯0.1012g；称取同等质量DMPO样品倒入容量瓶；用二氯甲烷溶解并定容至刻线超声波振溶；准确移取样品溶液和MSTFA溶液各0.3ml放入样品瓶中，50-100℃硅烷化30分钟以上。

②仪器：气相色谱仪配有氢焰离子化检测器，采用分流／不分流进样口，毛细管柱为60m×0.32mm×1μm。

③测试条件：手动进样；进样量为1μL；柱箱温度70℃、后进样口温度为200℃、前检测器温度为205℃；分流比为50:1；柱温70℃，以20℃/min程序升温至250℃，恒温7min；色谱柱流量为3ml/min；载气为高纯氮气。

④对同一样品溶液连续进样数次，在单点一级校正表报告中输入样品加入量及内标物质量，以内标面积百分比法计算其纯度（色谱图见图2）。