[发明专利]一种双-[丙基三甲氧基硅烷]-二硫化物硅烷偶联剂的合成方法

摘要

本发明属于有机合成技术领域，涉及一种有机化合物硅烷偶联剂的制备方法，特别是一种双-[丙基三甲氧基硅烷]-二硫化物硅烷偶联剂的合成方法，本合成方法先将硫氢化钠、磷酸钠、硫磺粉和水配成混合溶液，在反应装置中搅拌并加热，至固体物全部溶解，然后将混合催化剂溶液加入到反应装置中，再将γ-氯丙基三甲氧基硅烷流速滴入反应装置中，整个过程保持搅拌状态与回流状态，合成反应结束后，静置分液，分掉下层的盐水后，再进行吸附过滤，过滤后进行减压蒸馏，得到的透明液体即为双-[丙基三甲氧基硅烷]-二硫化物硅烷偶联剂产品，该方法制备工艺简单，原理可靠，生产环境友好，产品产率高，节省资源，经济效益明显。

主权项

一种双‑[丙基三甲氧基硅烷]‑二硫化物硅烷偶联剂的合成方法，其特征在于包括以下步骤：(1)备料：先将硫氢化钠（NaHS）、磷酸钠（Na3PO4）、硫磺粉和水按照9:20:3:20的重量比例配成混合溶液，在反应装置中搅拌并加热混合溶液，将反应装置中的混合溶液加热到75‑78℃，直至固体物全部溶解，在反应装置中备用；(2)合成：将四丁基溴化铵（C16H36BrN）溶于水中配成混合催化剂溶液，然后将此混合催化剂溶液加入到反应装置中，温度控制在83‑88℃，再将γ‑氯丙基三甲氧基硅烷流速滴入反应装置中，滴加时间为0.5小时，整个过程保持搅拌状态与回流状态，至合成反应完成；(3)分离：合成反应结束后，停止搅拌，静置分液，上层为有机相，下层为盐水相，分掉下层的盐水后，用活性炭与吸水树脂进行吸附过滤，过滤后进行减压蒸馏，减压蒸馏负压高于‑0.95个大气压，蒸馏温度为125‑145℃，蒸馏分离后得到的透明液体即为双‑[丙基三甲氧基硅烷]‑二硫化物硅烷偶联剂产品。