[发明专利]一种制备萘基聚苯腈树脂的方法

摘要

本发明为一种制备萘基聚苯腈树脂的方法，包括单体合成与固化步骤。本发明通过引入刚性萘环结构，获得一种新型的苯腈树脂结构。含萘基的聚苯腈树脂中含有萘基和苯环的结构单元，平面的萘基与含醚键的苯环相连，在引入刚性基团的同时也增加了固化物的分子堆积密度，则可以表现出良好的耐热性，热分解温度（T5%）可达到近560℃，作为一种新型的聚苯腈，扩大了聚苯腈树脂的应用范围，并可应用于微电子、航空航天等高技术领域。

主权项

一种制备萘基聚苯腈的方法，其特征为包括以下步骤：单体合成：向反应器中加入萘二酚和催化剂无水碳酸钾，其摩尔配比为萘二酚：无水碳酸钾＝1：2‑3，再按照加入750‑1000mL溶剂/摩尔二酚的配比加入已纯化的溶剂，加热至80‑90℃，搅拌1‑2小时；再加入4‑硝基邻苯二甲腈，其配比为摩尔比萘二酚：4‑硝基邻苯二甲腈＝1：2，搅拌4‑8小时；停止加热后将其冷却至室温，将产物倒入过量的0.5摩尔/L的稀盐酸中，稀盐酸的体积按照8‑10L稀盐酸/摩尔萘二酚的配比计算，静置8小时，然后用蒸馏水将滤液洗至中性后，80℃真空干燥24小时，得到苯睛单体，备用；固化：称取上面得到的苯腈单体和芳香二胺混合，充分研磨后，将其倒入温度为200‑250℃的反应器中，并不断搅拌直至完全融化；其摩尔配比为苯腈单体：芳香二胺＝1：0.02‑0.04；然后将生成的预聚物进行冷却至室温，待冷却之后，将预聚物用粉碎机打碎成细粉；将得到的预聚物细粉放入模具中，并放在200‑400℃的马弗炉中程序升温固化24‑30小时，最后得到聚苯腈树脂。