[发明专利]高纯磷酸三异丁酯制备工艺无效

专利信息
申请号: 201210493183.6 申请日: 2012-11-28
公开(公告)号: CN103848864A 公开(公告)日: 2014-06-11
发明(设计)人: 陈文贤 申请(专利权)人: 山东天源化工有限公司
主分类号: C07F9/11 分类号: C07F9/11
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 251513 山东省临*** 国省代码: 山东;37
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摘要: 发明是一种高纯磷酸三异丁酯制备工艺,是将三氯氧磷与过量的异丁醇进行酯化反应,反应中产生的氯化氢气体经吸收装置回收,酯化反应产物经脱醇,脱出过量异丁醇回收套用,脱醇后的物料经粗蒸馏后精蒸馏,最终得到合格产品,生产工序包括:酯化工序、脱醇工序、盐酸吸收工序、粗蒸馏工序和精蒸馏工序。本发明的制备工艺具有产品收率高、节能降耗,产品纯度高,三废排放量少,环保等优点。制备的磷酸三异丁酯的纯度为99.9%。
搜索关键词: 高纯 磷酸 三异丁酯 制备 工艺
【主权项】:
一种高纯磷酸三异丁酯制备工艺,它包括酯化工序、脱醇工序、盐酸吸收工序、粗蒸馏和精蒸馏工序,其特征是:(1)酯化工序:第一步,向滴加釜内加入新鲜异丁醇,按一定投料比加入催化剂后,由真空将三氯氧磷吸入滴加釜,滴加三氯氧磷时间为7小时,三氯氧磷与异丁醇的投料比为1∶1~1∶2mol/mol,物料打循环,通过冷凝器‑10℃冷冻盐水冷却,从而控制酯化低温反应在滴加釜内的反应温度为10~14℃;第二步,低温反应后,将反应物料泵入中温反应釜,过程温度控制曲线为:升温至20℃,恒温反应控制5小时;第三步:中温完成后,由反应液泵将物料泵入升温换热器升温,反应温度在35℃,并不断循环反应直到酯化反应完成,反应时间为5小时,系统压力为常压,酯化反应完成后由酯化料泵连续泵入脱醇系统;(2)脱醇工序:利用氯化氢、醇与磷酸三异丁酯粗酯沸点差大,采用加温方法,酯化料经洗醇塔、脱醇塔经加热脱醇,将脱醇塔底温度控制在100~109℃,使粗磷酸三异丁酯粗酯中没参加反应的过量醇脱出回用,及反应生成的溶于物料的氯化氢全部分出,制得粗磷酸三异丁酯,为避免醇、氯化氢和磷酸三异丁酯在升温过程中发生副反应,脱醇过程为高负压状态,真空度为‑0.098Mpa;(3)盐酸吸收工序:用HCL气体在低温状态下在水中溶解度高的特点,酯化和脱醇工序中产生的HCL气体经由一个浓盐酸吸收塔、两个稀盐酸吸收塔、一个碱洗塔和一个水洗塔共五级吸收塔吸收后,气体中HCL完全被吸收,废气的水蒸气和微量的HCL气体由真空机组抽出,经排气筒排至大气,浓盐酸吸收塔回收浓盐酸,两个稀盐酸吸收塔、一个碱洗塔和一个水洗塔形成的稀盐酸一部分循环使用,一部分进入浓盐酸吸收塔,HCL回收率为99.85%,同时在操作过程中定时测量碱液循环槽的PH值,保证PH值>7,当PH值≤7时切换到另一个碱液循环槽,重新进行环保处理循环使用,整个过程只有少量达标废水排放;(4)粗蒸馏工序:粗酯料经流量计连续用真空吸入粗蒸塔,加热蒸出磷酸三异丁酯,控制下料温度在160~180℃,粗酯真空与主真空保持一致,汽体经粗蒸冷凝器冷凝成粗磷酸三异丁酯流入粗酯槽,高沸点的酸性磷酸酯流入粗蒸釜继续蒸出磷酸三异丁酯;(5)精蒸馏工序:物料中含有的少量磷酸二酯,根据磷酸三异丁酯和磷酸二酯沸点不同,用精馏的原理将磷酸三异丁酯从塔顶分离,高沸点的磷酸二酯留在釜底,因磷酸酯沸点高,故本系统采用减压精馏,操作过程中:真空度为‑0.098Mpa,升温后先采前馏份,釜内温度控制在110℃,当釜内温度达到120℃~125℃时,回流量达到400kg/h,全采前馏份,分析合格后出成品。
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