[发明专利]大孔弱碱性复合丙烯酸系阴离子交换树脂的制备方法有效
申请号: | 201210489887.6 | 申请日: | 2012-11-27 |
公开(公告)号: | CN103008029A | 公开(公告)日: | 2013-04-03 |
发明(设计)人: | 姚能平;梅德华;陈建国;林伟;王海宽;王玉兰 | 申请(专利权)人: | 安徽皖东化工有限公司 |
主分类号: | B01J41/16 | 分类号: | B01J41/16 |
代理公司: | 安徽合肥华信知识产权代理有限公司 34112 | 代理人: | 余成俊 |
地址: | 239300 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | 本发明公开了一种大孔弱碱性复合丙烯酸系阴离子交换树脂的制备方法,在传统生产工艺基础上,本发明通过合理搭配悬浮保护剂、分散剂、致孔剂、络合剂,优化工艺参数,使得本方法制备的阴离子交换树脂,孔径分布均匀,交换容量提高的效果,本发明制得的离子交换树脂比表面积能达到80m2/g以上,大于2nm的中孔比例大于50%,全交换容量达到10.5mmol/g。 | ||
搜索关键词: | 弱碱 复合 丙烯酸 阴离子 交换 树脂 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.大孔弱碱性复合丙烯酸系阴离子交换树脂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:(1)、聚合制备A球,包括以下步骤:
称取下列重量份的水相原料,混合、搅拌均匀;去离子水 420-460甘油 10-15羟乙基纤维素 30-35二乙烯三胺 15-20氯化钠 40-45过硫酸钠 1-2用硫酸调PH为6.8-7.2
称取下列重量份的油相原料,混合后加入后水相中,视粒度情况调整转速;丙烯酸甲酯 120-140二乙烯苯 50-55TAIC 170-190二茂铁 10-12二甲苯 30-35乙酸乙酯 25-28200#汽油 158-163偶氮二异丁腈 3-5
缓慢升温至65-69℃,注意观察球体粒度及定型情况;
定型时放热,降温,放热后保持温度在68-70℃,保温2-3小时;
用25-40分钟时间升温至80-82℃保温3-4h;
用50-70分钟时间升温92-96℃保温4-5h;
用热水洗球数遍至水清澈为止;
抽干水,烘干,分筛制得A球;(2)、胺化反应制备B球
按下列重量份称取下列原料,在干净的反应釜中加入A球和四乙烯五胺,开动搅拌;A球 380-420四乙烯五胺 1580-1620
升温至130-135℃,保温反应15-18h,测中控交换大于8.0mmol/g合格;
中控合格后,抽母液,回收四乙烯五胺;
大量水洗至中性,抽干,得B球;(3)、甲基化反应制备树脂
将B球加入下列重量份的混合原料中,开动搅拌;甲酸1150-1250水 200-240甲醛 60-65草酸 30-35
升温至48-50℃,保持20-40分钟;
抽干母液,大量水洗至中性,抽干,出料。
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