[发明专利]一种提高脂肪二羧酸二酰肼类成核剂收率的制备方法有效
申请号: | 201210486850.8 | 申请日: | 2012-11-27 |
公开(公告)号: | CN102976969A | 公开(公告)日: | 2013-03-20 |
发明(设计)人: | 王克智;李训刚;王改敬;代燕琴;张建军;张惠芳;王冉;毛晨曦;李向阳;巩翼龙;刘凤玉;王凯 | 申请(专利权)人: | 山西省化工研究所 |
主分类号: | C07C243/38 | 分类号: | C07C243/38;C07C241/04 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 030021 山西省*** | 国省代码: | 山西;14 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | 本发明公开了一种提高脂肪二羧酸二酰肼类成核剂收率的制备方法,在反应容器中加入溶剂、脂肪二酰肼、缚酸剂以及助剂,在≤25℃的条件下滴加苯甲酰氯与溶剂混合的溶液,然后在≥80℃的条件下反应6-8h,反应终止后加入适当的水和表面活性剂共沸脱除溶剂,经分离、洗涤处理,得到高收率的脂肪二羧酸二酰肼类聚乳酸成核剂。本发明具有制备工艺方法平稳、操作简单、原料来源方便、储存稳定,并提大幅度的提高了脂肪二羧酸二酰肼类成核剂收率的优点。 | ||
搜索关键词: | 一种 提高 脂肪 二羧酸 二酰肼类 成核 收率 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种提高脂肪二羧酸二酰肼类成核剂收率的制备方法,其特征在于:在反应容器中加入溶剂、脂肪二酰肼、缚酸剂,在≤25℃的条件下滴加苯甲酰氯与溶剂混合的溶液,然后在≥80℃的条件下反应6‑8h,反应终止后加入适当的水和助剂共沸脱除溶剂,经分离、洗涤处理,得到高收率的脂肪二羧酸二酰肼类聚乳酸成核剂。
下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于山西省化工研究所,未经山西省化工研究所许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/patent/201210486850.8/,转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇:一种治疗痔疮的壳聚糖水凝胶及其制备方法
- 下一篇:一种管状医疗器械
- 同类专利
- 一种制备水杨酰肼的方法-201810147641.8
- 不公告发明人 - 重庆锦杉科技有限公司
- 2018-02-13 - 2018-08-17 - C07C243/38
- 本发明提供了一种制备水杨酰肼的方法,该方法是以水杨酸和水合肼为原料,采用硅钨酸钾作催化剂,一步法制备水杨酰肼。在反应体系中保持水合肼过量,并将反应生成的水从反应体系中不断分离出去,有效地促进了酰肼化反应的进行,缩短了反应时间,提高了反应收率。与现有技术相比,本发明方法工艺简单,反应收率高,催化剂可回收重复使用,省去了酯化反应,缩短了工艺步骤,降低了生产成本,不产生酸性废水和含盐有机废水,减少了废弃物的排放,是一种绿色环保型生产工艺。
- 一种水杨酰肼的合成方法-201810149201.6
- 不公告发明人 - 重庆丽澄环保科技有限公司
- 2018-02-13 - 2018-07-20 - C07C243/38
- 本发明提供了一种水杨酰肼的合成方法,该方法是以水杨酸和水合肼为原料,采用磷钨酸铝作催化剂,一步法合成水杨酰肼。在反应体系中保持水合肼过量,并将反应生成的水从反应体系中不断分离出去,有效地促进了酰肼化反应的进行,缩短了反应时间,提高了反应收率。与现有技术相比,本发明方法工艺简单,反应收率高,催化剂可回收重复使用,省去了酯化反应,缩短了工艺步骤,降低了生产成本,不产生酸性废水和含盐有机废水,减少了废弃物的排放,是一种绿色环保型生产工艺。
- 一种水杨酰肼的制备方法-201810080504.7
- 不公告发明人 - 重庆晶萃化工科技有限公司
- 2018-01-27 - 2018-04-27 - C07C243/38
- 本发明提供了一种水杨酰肼的制备方法,该方法以水杨酸和水合肼为原料,用二环己基碳二亚胺(DCC)作催化剂,一步法制备水杨酰肼。在反应体系中保持水合肼过量,并将反应生成的水从反应体系中不断分离出去,有效地促进了酰肼化反应的进行,提高了反应收率。与现有技术相比,本发明方法反应收率高,后处理简单,产品杂质少纯度高,催化剂可回收重复使用,省去了酯化反应,缩短了工艺步骤,降低了生产成本,减少了废弃物的排放,是一种绿色环保型生产工艺。
- 含硼的二酰基肼类化合物-201480016143.X
- S·K·彻拉潘;R·E·霍曼;I·舒尔曼 - 英特瑞克斯顿股份有限公司
- 2014-03-14 - 2018-02-02 - C07C243/38
- 本发明提供具有式I的含硼的二酰基肼类化合物及其药学上可接受的盐和溶剂合物,其中R1、R2、R3、R4和R5如说明书中所提出的定义。本发明还提供含硼的二酰基肼类化合物用于蜕皮激素受体为基底的诱发基因表达系统中的用途。因此,本发明可用于以下希望控制基因表达程度的应用诸如基因疗法、疾病的治疗、蛋白质和抗体的大规模生产、以细胞为基础的筛选试验、功能性基因组、蛋白质组(proteomic)、代谢组(metabolomic)、及转基因有机体的表征的调节。
- 一种苯甲酰肼衍生物的制备和应用-201510621130.1
- 于春伟;张军 - 海南医学院
- 2015-09-25 - 2017-07-21 - C07C243/38
- 本发明涉及荧光分子探针,具体的说是一种苯甲酰肼衍生物的制备和应用。苯甲酰肼衍生物P结构如式一;制备方法,将邻氨基苯甲酸乙酯与水合肼在无水乙醇中,加热回流4‑6h,冷却至室温后,析出固体过滤,无水乙醇洗涤,干燥后所得中间体化合物;中间体在无水乙醇中,70‑80℃下与邻羟基萘甲醛反应4‑6h,冷却后将析出固体抽滤,而后洗涤,干燥获得淡黄色固体纯品P;所述苯甲酰肼衍生物P可作为荧光探针实现对Mg2+的识别检测。本发明通过有效的合成手段得到的苯甲酰肼衍生物P,对Mg2+表现出较好的选择性,在优化实验条件基础上,可以实现对Mg2+的检测。
- 一种合成3,4,5‑三甲氧基苯甲酰肼的方法-201710293896.0
- 张晓玲 - 重庆丽澄环保科技有限公司
- 2017-04-28 - 2017-07-04 - C07C243/38
- 本发明提供了一种合成3,4,5‑三甲氧基苯甲酰肼的方法,该方法以3,4,5‑三甲氧基苯甲酰胺、丁酮连氮和水为原料,在一定温度下反应制备3,4,5‑三甲氧基苯甲酰肼。在反应过程中加入过量的丁酮连氮和水以使反应体系中的3,4,5‑三甲氧基苯甲酰胺反应完全,反应结束后将过量的丁酮连氮和水蒸馏除去后得到3,4,5‑三甲氧基苯甲酰肼。本发明方法工艺简单,反应收率高,反应时间短,能耗低;副产回收的氨和丁酮可回用于合成丁酮连氮,生产成本低;不产生有机含盐废水,废弃物排放少,是一种绿色环保型生产工艺。
- 结晶状二酰基肼及其用途-201610518794.X
- R·E·霍曼;I·舒尔曼;E·洛德尔;R·希尔菲克;S·M·德保罗 - 英特瑞克斯顿股份有限公司
- 2012-09-07 - 2016-12-07 - C07C243/38
- 本发明提供结晶状多晶形式或非晶形式的(R)‑3,5‑二甲基‑苯甲酸N‑(1‑叔丁基‑丁基)‑N'‑(2‑乙基‑3‑甲氧基‑苯甲酰基)‑酰肼(化合物1)或(S)‑3,5‑二甲基‑苯甲酸N‑(1‑叔丁基‑丁基)‑N'‑(2‑乙基‑3‑甲氧基‑苯甲酰基)‑酰肼(化合物2)。本发明进一步提供包含化合物1或化合物2的结晶状多晶形式和非晶形式及赋形剂的组合物,制造化合物1或化合物2的结晶状多晶形式或非晶形式的方法,及使用化合物1或化合物2的结晶状多晶形式或非晶形式来调节细胞中或对象中的基因表达的方法。
- 肉桂酰肼化合物及其制备与应用-201410397847.8
- 李红玉;吴争荣 - 兰州大学
- 2014-08-13 - 2016-04-06 - C07C243/38
- 本发明属于医药技术领域,公开了通式为Ⅰ的肉桂酰肼化合物,式中R1、R2、R3、R4如正文所述,本发明还公开了通式为Ⅰ的肉桂酰肼化合物的制备方法。本发明公开的肉桂酰肼化合物能抑制人肺癌细胞株H1299和乳腺癌细胞株MCF-7,且对正常细胞株NL-20和H184B5F5/M10无明显的抑制作用,因此,本发明公开的肉桂酰肼化合物可用于肺癌和乳腺癌的治疗,可在制备抗癌药物中应用,为制备抗癌药物提供了一个新的选择。
- 聚集发光增强的氨敏金属-有机凝胶复合软材料及其制备-201510139750.1
- 吴舒婷;卢淑美;胡晓琳;黄细河;庄乃锋 - 福州大学
- 2015-03-27 - 2015-08-12 - C07C243/38
- 本发明公开了一种聚集发光增强的氨敏金属-有机凝胶复合软材料及其制备方法。本发明新合成了4,4’-氧代双-N’-(2-羟基苯甲酰基)苯甲酰肼作为配体,其与水合醋酸锌在极性有机溶剂下,室温制得凝胶复合软材料;其中凝胶质量分数约为1.3wt%(溶质/溶剂×100%)。该凝胶材料具有显著的聚集发光增强效应、以及对氨气敏感发光响应功能。此外,该凝胶还具有染料选择性吸附、及原位制备纳米金颗粒等功能。本发明的制备方法简单易行,原料价格适中,生产成本低。
- 甲氧虫酰肼的制备工艺-201510137412.4
- 洪晓冬;张振明;赵晶;刘凯 - 江苏长青农化南通有限公司
- 2015-03-27 - 2015-07-29 - C07C243/38
- 本发明公开了甲氧虫酰肼的制备工艺,包括缩合反应和酰化反应步骤。本发明的优点是:本发明的制备工艺采用将中间原料回收重新利用的方式,降低了生产成本以及废水处理难度,且成品纯度高,反应过程便于控制,符合现代化农药制备的要求。
- 一种酰肼类化合物及其在制备抗手足口病药物中的应用-201510196726.1
- 周海兵;吴叔文;韩欣;田波;舒红兵;吴浩明 - 武汉大学
- 2015-04-23 - 2015-07-15 - C07C243/38
- 本发明属于医药技术领域,具体公开了一种酰肼类化合物。采用有机弱碱催化的苯甲酰氯和苯肼盐酸盐的缩合反应制备了这种酰肼类衍生物。细胞毒性和抗EV71活性结果表明:合成的化合物大多数都具有很好抗EV71活性,显示此类化合物在制备抗手足口病药物中的应用前景。
- 通过蜕皮素受体复合物调节外源性基因表达的手性二酰基肼配体-201510081266.8
- 罗伯特·E·霍曼;李兵 - 英特拉克森公司
- 2008-05-29 - 2015-07-08 - C07C243/38
- 本发明提供与基于蜕皮素受体的可诱导基因表达系统一起使用的二酰基肼配体和手性二酰基肼配体。因此,本发明用于例如下述应用:基因疗法、蛋白和抗体的大规模生产、基于细胞的筛选测定、功能性基因组学、蛋白质组学、代谢物组学和转基因生物体中性状的调控,其中对基因表达水平的控制是被期望的。本发明的一个优势是它提供调控基因表达并修改表达水平以适应使用者的要求的方法。
- 一种受阻酚类抗氧剂的制备方法-201210216214.3
- 贺黎明;何海龙 - 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院
- 2012-06-27 - 2014-01-15 - C07C243/38
- 本发明涉及一种新的受阻酚类抗氧剂的制备方法,解决了现有技术问题中反应步骤多,产物收率较低,环保压力大等难题。本发明以具有受阻酚结构的酯和水合肼或二胺如乙二胺、1,3丙二胺、1,4-丁二胺、戊二胺或己二胺为原料,采用“一步法”工艺合成目标产品,通过添加碱性催化剂,使反应顺利进行。本发明产品广泛应用于电线、电缆和镶有金属件的制品中。
- 均苯三甲酰腙系列衍生物的制备及其作为探针分子识别氟离子的应用-201310467491.6
- 贾磊;王元;徐君;蔡红新;吴伟娜;闫玲玲 - 河南理工大学
- 2013-09-25 - 2014-01-08 - C07C243/38
- 将均苯三甲酸、浓硫酸和乙醇按照1:0.25:20的质量比溶解在乙醇中,回流48h以后,得到白色产物均苯三甲酸乙酯;将均苯三甲酸乙酯、水合联氨和甲醇以1:0.5:5的质量比溶解在甲醇中,直至薄层板上没有原料的点时,冷却反应液至室温,析出大量白色固体均苯三甲酰肼;将均苯三甲酰肼和水杨醛衍生物以1:4.5的摩尔比溶解在适量甲醇中,加入对甲苯磺酸作催化剂,回流12h后冷却至室温得到荧光探针分子。
- 一种提高脂肪二羧酸二酰肼类成核剂收率的制备方法-201210486850.8
- 王克智;李训刚;王改敬;代燕琴;张建军;张惠芳;王冉;毛晨曦;李向阳;巩翼龙;刘凤玉;王凯 - 山西省化工研究所
- 2012-11-27 - 2013-03-20 - C07C243/38
- 本发明公开了一种提高脂肪二羧酸二酰肼类成核剂收率的制备方法,在反应容器中加入溶剂、脂肪二酰肼、缚酸剂以及助剂,在≤25℃的条件下滴加苯甲酰氯与溶剂混合的溶液,然后在≥80℃的条件下反应6-8h,反应终止后加入适当的水和表面活性剂共沸脱除溶剂,经分离、洗涤处理,得到高收率的脂肪二羧酸二酰肼类聚乳酸成核剂。本发明具有制备工艺方法平稳、操作简单、原料来源方便、储存稳定,并提大幅度的提高了脂肪二羧酸二酰肼类成核剂收率的优点。
- 一种N-(3-甲氧基-2-甲基苯甲酰基)-N’-叔丁基肼的提纯方法-201210355757.3
- 杨琳荣;江才鑫;周坤英;吴燕芳;魏兴辉;金磊;李岚;朱颜;贺孝啸 - 浙江禾田化工有限公司
- 2012-09-24 - 2013-01-09 - C07C243/38
- 本发明公开了一种N-(3-甲氧基-2-甲基苯甲酰基)-N’-叔丁基肼的提纯方法,包括以下步骤:将3-甲氧基-2甲基苯甲酰氯和叔丁基肼反应所得的反应产物加入水和酸进行酸化,直至pH值小于3,保持水解温度为40-105℃,水解时间为0.5-5小时,使副产物水解,过滤除去3-甲氧基-2甲基苯甲酸,将所得母液加入碱进行碱化,调节pH值至7-12,过滤,得到高纯度的产品N-(3-甲氧基-2-甲基苯甲酰基)-N’-叔丁基肼;本发明方法工艺简单,大大提高了产品纯度,并且能回收昂贵的中间体3-甲氧基-2甲基苯甲酸,降低了生产成本,同时处理过程中三废少,有利于环境保护,适合工业化生产。
- 邻甲酰氨基苯甲酰肼化合物及其制备方法与应用-201210036349.1
- 刘尚钟;欧俊军;朱笑坤;陈万义;刘峰;王磊;崔永亮 - 中国农业大学
- 2012-02-17 - 2012-08-01 - C07C243/38
- 本发明公开了一种邻甲酰氨基苯甲酰肼类化合物及其制备方法与应用。该化合物结构通式如式I所示。其制备方法,包括如下步骤:将式a所示化合物与式b所示化合物于有机溶剂中进行开环反应,反应完毕得到所述式I所示化合物。该类化合物对小菜蛾、瓜蚜、棉蚜和朱砂叶螨的杀虫活性均超过90%,其制备方法工艺简便,生产成本低,产率高,具有良好的应用前景。式I
- 放射性碘标记方法-201080006295.3
- M·阿沃里;J·布朗;P·B·艾夫森 - 通用电气健康护理有限公司
- 2010-01-29 - 2011-12-28 - C07C243/38
- 本发明提供了一种优于现有技术方法的用于合成放射性碘标记化合物的方法。在间接放射性碘标记法中用肼或氨氧基代替伯胺促进更快反应,从而缩短反应时间并且增加产量。此外,其中有伯胺的待放射性碘标记的分子,比如肽的N端或赖氨酸残基,在肼或氨氧基处的反应极为有利。
- 甲氧虫酰肼的合成方法-200910174876.7
- 赵静 - 赵静
- 2009-10-20 - 2011-05-04 - C07C243/38
- 本发明提供了化学物质甲氧虫酰肼的合成方法,具体方法为通过将N-(3-甲氧基-2-甲基苯甲酰基)-N-叔丁基肼溶于甲苯中,搅拌,降温,滴加95%3,5-二甲基苯甲酰氯的甲苯溶液,同时滴加40%氢氧化钠溶液,控制滴加速度使两者同时滴完,滴加完后室温反应2h,过滤,水洗,得白色固体,即为甲氧虫酰肼。本发明所得产品甲氧虫酰肼为昆虫生长调节剂,只对鳞翅目幼虫有效,促进鳞翅目幼虫蜕皮的新型仿生杀虫剂。对鳞翅目幼虫防治效果好,适用于害虫的综合治理,对高龄和低龄幼虫均有效,且持效期长,对作物安全,不易产生药害。
- N-(3-甲氧基-2-甲基苯甲酰基)-N-叔丁基肼的合成方法-200910174885.6
- 赵静 - 赵静
- 2009-10-20 - 2011-05-04 - C07C243/38
- 本发明提供了化学物质N-(3-甲氧基-2-甲基苯甲酰基)-N-叔丁基肼的合成方法,具体方法为通过将叔丁基肼盐酸盐悬浮于二氯甲烷中,降温,搅拌,滴入氢氧化钠溶液,滴加3-甲氧基-2-甲基苯甲酰氯溶于二氯甲烷的溶液,再经过有机层水洗,用硫酸镁干燥,蒸去溶剂得到N-(3-甲氧基-2-甲基苯甲酰基)-N-叔丁基肼。本发明所得产品N-(3-甲氧基-2-甲基苯甲酰基)-N-叔丁基肼主要用于农药溶剂、水溶性染料溶剂或分散剂、电子涂层的剥落剂、药物合成介质等。
- 专利分类