[发明专利]大藻叶酸钠盐的制取方法无效

专利信息
申请号: 201210483928.0 申请日: 2012-11-23
公开(公告)号: CN102942571A 公开(公告)日: 2013-02-27
发明(设计)人: 王怡;白小娟;陈龙飞;赵景婵 申请(专利权)人: 西安建筑科技大学
主分类号: C07D475/04 分类号: C07D475/04
代理公司: 西安智大知识产权代理事务所 61215 代理人: 段俊涛
地址: 710055*** 国省代码: 陕西;61
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摘要: 一种大藻叶酸钠盐的制取方法,首先将对香豆酸溶入N-N-二甲基甲酰胺,制得对香豆酸N-N-二甲基甲酰胺溶液,然后将三氧化硫吡啶加入所得溶液,40~60°C条件下搅拌,然后冷却至室温,再用NaOH溶液调整使pH值在6.9~7.1;将调整pH后溶液中的固体物通过0.45微米孔径的滤膜过滤,过滤液采用纯二氯甲烷萃取,最后将滤液萃取后的部分水相蒸发掉,留下的混合液中加入纯甲醇,甲醇加入引起的白色沉淀物通过过滤去除,滤液蒸发至干,剩余产物即为大藻叶酸钠盐,与现有技术相比,本发明无需大量水草,在6h内制取的大藻叶酸,其产率大于60%,纯度大于95%。
搜索关键词: 叶酸 钠盐 制取 方法
【主权项】:
一种大藻叶酸钠盐的制取方法,其特征在于,包括如下步骤: 步骤一,将3.33mol的对香豆酸溶入950~1100ml N‑N‑二甲基甲酰胺,制得对香豆酸N‑N‑二甲基甲酰胺溶液; 步骤二,将5~5.5mol的三氧化硫吡啶加入步骤一所得溶液,在40~60℃条件下搅拌2‑4h,然后冷却至室温; 步骤三,将质量浓度20~40%的NaOH溶液逐渐加入室温下的步骤二所得溶液,使pH值在6.9~7.1; 步骤四,将步骤三所得溶液中的固体物通过0.45微米孔径的滤膜过滤,过滤液采用纯二氯甲烷萃取3次,每次萃取所用的纯二氯甲烷体积为700~1000mL; 步骤五,将步骤四滤液萃取后的水相部分蒸发掉,留下的溶液中逐渐加入200~300mL的纯甲醇,甲醇加入引起的白色沉淀物通过过滤去除,滤液蒸发至干,剩余产物即为大藻叶酸钠盐。
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