[发明专利]大藻叶酸钠盐的制取方法

说明书

技术领域

本发明属于表面防污技术领域，涉及一种防污物质，具体涉及大藻叶酸钠盐的制取方法。

背景技术

工业给水管道设备、医疗器械以及精密仪器表面的污染，除了化学结垢以外，最主要的原因在于水环境及大气环境中微生物在固体表面的附着。大藻叶酸作为海洋水草（比如鳗草）中含有的一种重要有机酸，具有阻止细菌、真菌生长和附着的功能，因此，在表面防污技术领域有一定的潜力。而且，由于大藻叶酸成分为自然物质，应用过程对环境的影响较小，是一种绿色环境可持续的表面防污技术。

然而，传统的大藻叶酸制取方法，是以甲醇为溶剂从水草中提取的。这种方法的缺点是价格昂贵、耗时长、产率低，大规模应用的可能性小。

发明内容

为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种大藻叶酸钠盐的制取方法，该方法通过化学方法制取大藻叶酸钠盐，然后再通过甲醇纯化大藻叶酸，通过该方法，在不需要大量水草的前提下，可以在短时间内获得大量的高纯度大藻叶酸钠盐，提高生产大藻叶酸钠盐的效率。

一种大藻叶酸钠盐的制取方法，包括如下步骤：

步骤一，将3.33mol的对香豆酸溶入950~1100ml N-N-二甲基甲酰胺，制得对香豆酸N-N-二甲基甲酰胺溶液；

步骤二，将5~5.5mol的三氧化硫吡啶加入步骤一所得溶液，在40~60℃条件下搅拌2-4h，然后冷却至室温；

步骤三，将质量浓度20~40%的NaOH溶液逐渐加入室温下的步骤二所得溶液，使pH值在6.9~7.1；

步骤四，将步骤三所得溶液中的固体物通过0.45微米孔径的滤膜过滤，过滤液采用纯二氯甲烷萃取3次，每次萃取所用的纯二氯甲烷体积为700~1000ml；

步骤五，将步骤四滤液萃取后的水相部分蒸发掉，留下的溶液中逐渐加入200~300ml的纯甲醇，甲醇加入引起的白色沉淀物通过过滤去除，滤液蒸发至干，剩余产物即为大藻叶酸钠盐。

较佳地，所述步骤一中制取的对香豆酸N-N-二甲基甲酰胺溶液浓度为3.3~3.5mol/L。

与现有技术相比，本发明无需大量水草，在6h内制取的大藻叶酸钠盐，其产率大于60%，纯度大于95%。

具体实施方式

下面结合具体实例对本发明作进一步的描述。

实施例一

一种大藻叶酸钠盐的制取方法，包括如下步骤：

步骤一，将3.33mol的对香豆酸溶入950ml N-N-二甲基甲酰胺，制得浓度为3.5mol/L的对香豆酸N-N-二甲基甲酰胺溶液；

步骤二，将5mol的三氧化硫吡啶（磺酸基吡啶）加入步骤一所得溶液，在40℃条件下搅拌4h，然后冷却至室温；

步骤三，将质量浓度40%的NaOH溶液逐渐加入室温下的步骤二所得溶液，使pH值在6.9~7.1，保持中性；

步骤四，将步骤三所得溶液中的固体物通过0.45微米孔径的滤膜过滤，过滤液采用纯二氯甲烷萃取3次，每次萃取所用的纯二氯甲烷体积为250ml；

步骤五，将步骤四滤液萃取后的水相部分蒸发掉，留下的溶液中逐渐加入300ml的纯甲醇，甲醇加入引起的白色沉淀物通过过滤去除，滤液蒸发至干，剩余产物即为大藻叶酸钠盐，质量为1187.7g，产率为65%。

实施例二

一种大藻叶酸钠盐的制取方法，包括如下步骤：

步骤一，将3.33mol的对香豆酸溶入1100ml N-N-二甲基甲酰胺，制得浓度为3.03mol/L的对香豆酸N-N-二甲基甲酰胺溶液；

步骤二，将5.5mol的三氧化硫吡啶加入步骤一所得溶液，在60℃条件下搅拌2h，然后冷却至室温；

步骤三，将质量浓度20%的NaOH溶液逐渐加入室温下的步骤二所得溶液，使pH值在6.9~7.1，保持中性；

步骤四，将步骤三所得溶液中的固体物通过0.45微米孔径的滤膜过滤，过滤液采用纯二氯甲烷萃取3次，每次萃取所用的纯二氯甲烷体积为1000ml；

步骤五，将步骤四滤液萃取后的水相部分蒸发掉，留下的溶液中逐渐加入200ml的纯甲醇，甲醇加入引起的白色沉淀物通过过滤去除，滤液蒸发至干，剩余产物即为大藻叶酸钠盐，质量为1412.4g,产率为64%。

实施例三

一种大藻叶酸钠盐的制取方法，包括如下步骤：

步骤一，将1mol的对香豆酸溶入300ml N-N-二甲基甲酰胺，制得浓度为3.3mol/L的对香豆酸N-N-二甲基甲酰胺溶液；