[发明专利]基于Cu膜退火的Si衬底图形化石墨烯制备方法

摘要

本发明公开了一种基于Cu膜退火的Si衬底图形化石墨烯制备方法，主要解决现有技术制备的石墨烯形状不规则，需要先图形化后，才可制成晶体管且过程复杂，生产率低的问题。其实现步骤是：首先在Si衬底上生长一层碳化层作为过渡；然后进行3C-SiC薄膜异质外延生长；再在3C-SiC样片表面淀积一层SiO2，并在SiO2上光刻出图形窗口；然后将裸露的3C-SiC与气态CCl4反应，生成碳膜；再将生成的碳膜样片置于缓冲氢氟酸溶液中去除图形以外的SiO2；再在碳膜上利用PVD法镀一层Cu膜；将它们一同置于Ar气中退火，生成图形化石墨烯；最后去除Cu膜。本发明制备的图形化石墨烯产量大，分布均匀，不用进行刻蚀就可直接进行电极沉积等工艺步骤，制成半导体元器件。

主权项

一种基于Cu膜退火的Si衬底图形化石墨烯制备方法，包括以下步骤：（1）对4‑12英寸的Si衬底基片进行标准清洗；（2）将清洗后的Si衬底基片放入CVD系统反应室中，对反应室抽真空达到10‑7mbar级别；（3）在H2保护的情况下，使反应室逐步升温至碳化温度900℃‑1100℃，通入流量为40ml/min的C3H8，对衬底进行碳化3‑8min，生长一层碳化层；（4）对反应室加热至1100℃‑1250℃，通入C3H8和SiH4，使C3H8和SiH4反应35‑70min，在碳化层表面异质外延生长一层3C‑SiC薄膜，然后在H2保护下逐步冷却至室温；（5）在生长好的3C‑SiC样片表面利用PECVD淀积一层0.5‑1μm厚的SiO2，作为掩膜；（6）在SiO2掩膜表面涂一层光刻胶，再在掩膜上刻出与所需制作的器件的衬底形状相同的窗口，露出3C‑SiC，形成与窗口形状相同的图形；（7）将图形化的样片置于石英管中，再对石英管加热至800‑1000℃；（8）对装有CCl4液体的三口烧瓶加热至60‑80℃，再向三口烧瓶中通入Ar气，利用Ar气携带CCl4蒸汽进入石英管中，使CCl4与裸露的3C‑SiC反应30‑120min，生成碳膜；（9）将生成的碳膜样片置于缓冲氢氟酸溶液中以去除图形以外的SiO2；（10）在碳膜上利用PVD法镀一层200‑300nm厚的Cu膜；（11）将镀有Cu膜的样片置于Ar气中，在温度为900‑1100℃下退火10‑25分钟，使碳膜在图形位置重构成图形化石墨烯；（12）将生成的图形化石墨烯的样片置于FeCl3溶液中以去除Cu膜，获得图形化石墨烯材料。