[发明专利]一种以水溶性胶体晶为模板制备三维有序大孔材料的方法有效
申请号: | 201210466604.6 | 申请日: | 2012-11-19 |
公开(公告)号: | CN102924856A | 公开(公告)日: | 2013-02-13 |
发明(设计)人: | 张旭;李雅宁;王小梅;刘盘阁 | 申请(专利权)人: | 河北工业大学 |
主分类号: | C08L33/20 | 分类号: | C08L33/20;C08L25/06;C08L33/12;C08F120/44;C08F112/08;C08F120/14;C08F120/56;C08J9/26;C01B33/12;C01G23/053 |
代理公司: | 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙) 12210 | 代理人: | 赵凤英 |
地址: | 300401 天津市*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | 本发明为一种以水溶性胶体晶为模板制备三维有序大孔材料的方法,该方法通过制备的水溶性单分散聚丙烯酰胺纳米微球制备胶体晶模板,在制备三维有序大孔材料时可用水为溶剂去除模板,从而开辟出一种制备三维有序大孔聚合物的新方法。本发明相对于传统的用氢氟酸刻蚀,和煅烧可以更好的保持聚合物光泽性以及化学结构,节能环保。 | ||
搜索关键词: | 一种 水溶性 胶体 模板 制备 三维 有序 材料 方法 | ||
【主权项】:
1.一种以水溶性胶体晶为模板制备三维有序大孔材料的方法,其特征为包括以下步骤:(1)水溶性聚丙烯酰胺胶体晶模板的制备,根据不同粒径采取以下方法之一:方法一:粒径在80-300nm的聚丙烯酰胺胶体晶模板的制备在反应器中加入丙烯酰胺水溶液(AM)、山梨糖醇酐油酸酯(Span80)和失水山梨醇单油酸酯聚氧乙烯醚(Tween80),再加入环己烷,在氩气保护下进行反应,并搅拌,待溶液加热至30-60℃并且体系稳定时,再加入引发剂,保持反应温度,4-7h后停止反应,将所得乳浊液移出,离心或者自然沉降得到单分散聚丙烯酰胺胶体晶模板;物料组成及配比如下:
其中,体积比环己烷:丙烯酰胺水溶液=0.5-1:4,丙烯酰胺水溶液浓度15-45%;质量比Span80:Tween80=1:1;或者,方法二:粒径在300-500nm的聚丙烯酰胺胶体晶模板的制备在反应器中加入丙烯酰胺(AM)和聚乙烯吡咯烷酮(PVP),再加入分散介质1,加热到60-75℃,在氩气保护下进行反应,并搅拌,待溶液加热至60-75℃并且体系稳定时,再加入引发剂,搅拌反应7h后停止,将所得乳浊液移出,离心或者透析后自然沉降得到单分散聚丙烯酰胺胶体晶模板。物料组成及配比如下:
其中,分散介质1为蒸馏水和TBA混合溶液,其体积比为H2O:TBA=4:5或者,方法三:粒径在500-800nm的聚丙烯酰胺胶体晶模板的制备在反应器中加入丙烯酰胺(AM)和聚乙烯吡咯烷酮(PVP),再加入分散介质2,水浴或油浴加热到60-75℃,在氩气保护下进行反应,并搅拌,待体系稳定时,再加入引发剂,搅拌下保持温度稳定,7h后停止反应,将所得乳浊液移出,离心或者透析后自然沉降得到单分散聚丙烯酰胺胶体晶模板;物料组成及配比如下:
其中,分散介质2为蒸馏水和无水乙醇混合溶液,其体积比为H2O:EtOH=3:7;(2)三维有序大孔材料的制备,为以下两种方法中任一:方法一:三维有序大孔聚合物的制备将单体1和引发剂配制成溶液,常温搅拌2h,待引发剂完全溶解后,得到填充物,待用;物料比为质量比单体:引发剂=100:0.1-5将制得的聚丙烯酰胺胶体晶模板放入反应器中密封好并抽真空1-2h,将上步制得的填充物注入到反应器中并将模板浸没,浸泡0.5-1h后,放入40-60℃烘箱中预聚2-4h后,再放入50-80℃聚合12-20h;反应完后,将制好的材料取出,打磨去除掉多余的填充物,放入水中,搅拌6-12h,超声处理3-6h,即得所需孔材料;其中,单体1是结构式为
的可液相填充的烯类单体的一种或多种,其中X、Y均为:烷烃基,苯基,酯基,羧基,腈基或酰胺基;引发剂引发剂为:偶氮类、有机过氧类或无机过氧类引发剂;或则,方法二:三维有序大孔无机物的制备取单体2、盐酸(HCl)、水(H2O)、无水乙醇(EtOH)加入反应器中,搅拌后得到填充物,待用;物料比为体积比单体2∶EtOH∶盐酸∶H2O=8.4∶0-10∶0.4-2∶0.7-4.8将上面的道的聚丙烯酰胺胶体晶模板放入反应器中密封好并抽真空1-2h,将上步制得的填充物注入到反应器中并将模板浸没,浸泡0.5-1h后,放入25-60℃烘箱中聚合12-48h;反应完后,将制好的材料取出,打磨去除掉多余的填充物,放入水中,搅拌6-12h,超声处理3-6h,即得所需孔材料。
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