[发明专利]二元复合溶剂生产高取代度羟乙基纤维素的工艺无效
申请号: | 201210459195.7 | 申请日: | 2012-11-15 |
公开(公告)号: | CN102911272A | 公开(公告)日: | 2013-02-06 |
发明(设计)人: | 邸勇;刘传荣;邸蓉 | 申请(专利权)人: | 泰安赛露纤维素醚科技有限公司 |
主分类号: | C08B11/08 | 分类号: | C08B11/08 |
代理公司: | 泰安市泰昌专利事务所 37207 | 代理人: | 姚德昌 |
地址: | 271000 山东省泰*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明公开了一种二元复合溶剂生产高取代度羟乙基纤维素的工艺,涉及精细化工领域,采用叔丁醇和异丙醇的二元复合溶剂作为反应溶剂,利用叔丁醇和异丙醇溶剂的特性,更加有效地控制主反应的速度,并将副反应速度控制在较低状态,有利于正反应的平稳进行,取代度达到2.0-2.6,比常规工艺提高10-30%,透光率达到85-90%,比常规工艺提高5-15%,同时大大提高纤维素高分子中羟基被取代的均匀程度,提高产品的质量稳定性,能够生产10—100000mps各种规格的产品;本发明整个反应过程采用计算机DCS程序控制,降低了劳动强度,同等规模生产装置可以节约12个定员,提高劳动效率和生产安全性。 | ||
搜索关键词: | 二元 复合 溶剂 生产 取代 羟乙基纤维素 工艺 | ||
【主权项】:
一种二元复合溶剂生产高取代度羟乙基纤维素的工艺,其特征在于,通过以下步骤实现:(1)粉碎:将500‑800质量份数的精制纤维素经过粉碎、分离,除尘;(2)碱化:向反应釜内加入5000‑8000质量份数的二元复合溶剂并搅拌,所述二元复合溶剂为叔丁醇溶剂和异丙醇溶剂,其中叔丁醇溶剂的质量百分比为10‑60%,加入120‑200质量份数的片碱,升温到50‑80℃化碱,化碱结束后,降温到常温,加入步骤(1)中得到的粉碎精制纤维素,在20‑30℃下碱化0.5‑1小时;(3)反应:向反应釜内加入300‑750份的环氧乙烷,反应过程分两个温度阶段,第一阶段是在反应温度为45‑65℃下反应2‑4小时,第二阶段是在反应温度为75‑90℃下反应0.5‑2.5小时,反应过程由计算机进行程序控制;(4)中和:采用100‑300质量份数的酸溶液在温度为40‑60℃的情况下中和反应0.5‑1小时,以调整所得溶液的PH值在5.5‑8.5之间; (5)一次分离:分离使得固体物料进入洗涤釜,液体溶剂经过溶剂蒸发萃取,沉降、精馏循环使用;(6)洗涤:固体物料在洗涤釜内在温度20‑35℃的情况下洗涤1‑2小时; (7)二次分离:洗涤釜内的固液分离,固体物料进行干燥,液体溶剂经过蒸发,循环使用;(8)干燥:干燥后粉碎包装。
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