[发明专利]二元复合溶剂生产高取代度羟乙基纤维素的工艺

说明书

技术领域

本发明涉及精细化工领域，具体地说是一种二元复合溶剂生产高取代度羟乙基纤维素的工艺。

背景技术

高取代羟乙基纤维素是用精制棉，在极性溶剂和碱的作用下，和环氧乙烷反应而制得。目前，国内全部采用异丙醇作为反应和洗涤的溶剂，由于异丙醇属于三碳醇，分子量较低，有一定活性，使得环氧乙烷的水解（副反应）剧烈不容易控制，产生大量的副产物不利于后期的纯化。

发明内容

为解决上述存在的技术问题，本发明提供了一种二元复合溶剂生产高取代度羟乙基纤维素的工艺，采用叔丁醇和异丙醇按比例混合的二元复合溶剂，有效控制主反应速度，并将副反应速度控制在较低状态，反应平稳，取代度高，整个反应过程通过计算机程序控制。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：

二元复合溶剂生产高取代度羟乙基纤维素的工艺，通过以下步骤实现：

（1）粉碎：将500-800质量份数的精制纤维素经过粉碎、分离，除尘；

（2）碱化：向反应釜内加入5000-8000质量份数的二元复合溶剂并搅拌，所述二元复合溶剂为叔丁醇溶剂和异丙醇溶剂，其中叔丁醇溶剂的质量百分比为10-60%，加入120-200质量份数的片碱，升温到50-80℃化碱，化碱结束后，降温到常温，加入步骤（1）中得到的粉碎精制纤维素，在20-30℃下碱化0.5-1小时；

（3）反应：向反应釜内加入300-750份的环氧乙烷，反应过程分两个温度阶段，第一阶段是在反应温度为45-65℃下反应2-4小时，第二阶段是在反应温度为75-90℃下反应0.5-2.5小时，反应过程由计算机进行程序控制；

（4）中和：采用100-300质量份数的酸溶液在温度为40-60℃的情况下中和反应0.5-1小时，以调整所得溶液的PH值在5.5-8.5之间； 

（5）一次分离：分离使得固体物料进入洗涤釜，液体溶剂经过溶剂蒸发萃取，沉降、精馏循环使用；

（6）洗涤：固体物料在洗涤釜内在温度20-35℃的情况下洗涤1-2小时； 

（7）二次分离：洗涤釜内的固液分离，固体物料进行干燥，液体溶剂经过蒸发，循环使用；

（8）干燥：干燥后粉碎包装。

所述步骤（4）中和采用的酸溶液为醋酸或者盐酸溶液。

本发明采用叔丁醇和异丙醇的二元复合溶剂作为反应溶剂，利用叔丁醇和异丙醇溶剂的特性，更加有效地控制主反应的速度，并将副反应速度控制在较低状态，有利于正反应的平稳进行，取代度达到2.0-2.6，比常规工艺提高10-30%，透光率达到85-90%，比常规工艺提高5-15%，同时大大提高高分子取代的均匀程度，提高产品的质量稳定性，能够生产10—100000mps各种规格的产品；本发明整个反应过程采用计算机DCS程序控制，降低了劳动强度，同等规模生产装置可以节约12个定员，提高劳动效率和生产安全性。

附图说明

图1为本发明的流程示意图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细描述：

如图1所示，该二元复合溶剂生产高取代度羟乙基纤维素的工艺，通过以下步骤实现：

（1）粉碎：将500-800质量份数的精制纤维素经过粉碎、分离，除尘；

（2）碱化：向反应釜内加入5000-8000质量份数的二元复合溶剂并搅拌，所述二元复合溶剂为叔丁醇溶剂和异丙醇溶剂，其中叔丁醇溶剂的质量百分比为10-60%，加入120-200质量份数的片碱，升温到50-80℃化碱，化碱结束后，降温到常温，加入步骤（1）中得到的粉碎精制纤维素，在20-30℃下碱化0.5-1小时；

（3）反应：向反应釜内加入300-750份的环氧乙烷，反应过程分两个温度阶段，第一阶段是在反应温度为45-65℃下反应2-4小时，第二阶段是在反应温度为75-90℃下反应0.5-2.5小时，反应过程由计算机进行程序控制；

（4）中和：采用100-300质量份数的酸溶液在温度为40-60℃的情况下中和反应0.5-1小时，以调整所得溶液的PH值在5.5-8.5之间；所述酸溶液可以采用醋酸溶液或者盐酸溶液； 

（5）一次分离：分离使得固体物料进入洗涤釜，液体溶剂经过溶剂蒸发萃取，沉降、精馏循环使用；

（6）洗涤：固体物料在洗涤釜内在温度20-35℃的情况下洗涤1-2小时； 

（7）二次分离：洗涤釜内的固液分离，固体物料进行干燥，液体溶剂经过蒸发，循环使用；

（8）干燥：干燥后粉碎包装。