[发明专利]二氯喹啉酸在烟叶和植烟土壤中的残留检测方法

摘要

本发明是一种二氯喹啉酸在烟叶和植烟土壤中的残留检测方法。属于水田除草剂残留的理化检测技术领域。它采用高效液相色谱技术对烟叶和土壤中二氯喹啉酸的残留检测方法进行了研究。烟叶和植烟土壤采用0.05mol/L氢氧化钠溶液提取、乙酸乙酯液-液分配，用石墨化碳和弗罗里硅土混合固相萃取小柱净化。烟叶和土壤中添加水平为0.05～2.00mg/L时，其平均回收率分别为79.4～94.9%和92.9～108.2%，相对标准偏差分别为8.1～12.9%和5.5～9.6%，说明该方法具有前处理方法简便快速、成本低、准确度和精密度高，可为稻-烟轮作系统中烟叶和土壤中二氯喹啉酸的残留检测和归趋研究提供参考。

主权项

一种二氯喹啉酸在烟叶和植烟土壤中的残留检测方法，其特征在于：包括以下步骤：①样品提取净化土壤：称取土壤样品20g于250mL具塞锥形瓶中，加入60mL 0.05mol/L氢氧化钠提取溶剂，浸泡2h后振荡提取30min，5000r/min离心5min，取30mL上清液用磷酸调pH<2.5，加入乙酸乙酯激烈振荡进行液液萃取2次，每次30mL，振荡5min，收集合并乙酸乙酯相，过无水硫酸钠去残余水分，在40℃真空旋转蒸发器上浓缩至尽干，用甲醇定容至1mL，过0.45m有机系滤膜后进液相色谱仪检测分析；烟叶：称取磨碎的烟叶样品5g于250mL具塞锥形瓶中，加入40mL 0.05mol/L氢氧化钠溶液，浸泡2h后超声提取30min，5000r/min离心5min，取20mL上清液用磷酸调节pH<2.5，加入乙酸乙酯激烈振荡萃取2次，每次20mL，振荡5min，收集合并乙酸乙酯相，过无水硫酸钠去残余水分，在40℃真空旋转蒸发器上浓缩至尽干，用约3mL二氯甲烷溶解残渣和洗涤，转移至已活化的SPE柱上，用3mL甲醇与二氯甲烷按体积比5:95混合液预淋SPE柱，弃去流出液，用25mL甲醇与二氯甲烷按体积比3:7混合液洗脱，洗脱液在40℃真空旋转蒸发器上浓缩至尽干，用甲醇定容至1mL，过0.45m有机系滤膜后进液相色谱仪检测分析；②色谱条件检测器：DAD；色谱柱：Inertsil ODS‑3，4.6mm×250mm, 5μm；流动相：乙腈与水体积比50:50，其中水用磷酸调pH值到4左右；流速：1.0mL/min；检测波长：225nm；进样量：20μL；以保留时间定性，峰面积外标法定量；在上述色谱条件下，二氯喹啉酸的保留时间为8.6min；③基质配标标准曲线及方法的检出限分别准确称取二氯喹啉酸标准品10mg于10mL容量瓶中，用甲醇稀释并定容，摇匀得1000mg/L的标准储备液；选用空白烟叶试样和土壤试样按①步骤的实验步骤提取后，分别得到空白烟叶和土壤样品提取液；用此空白基质，将二氯喹啉酸标准储备液稀释成20、10、5、2.5、1.0、0.5、0.25、0.10、0.01、0.05mg/mL的标准工作液；按前述色谱条件进行测定，采用外标法定量，即用农药标样所对应的峰面积为Y轴对其相应浓度为X轴进行线性回归分析，绘制标准曲线；④加标回收率与精密度准确称取20g土壤和5g烟叶，分别进行3个浓度水平的二氯喹啉酸标准溶液，使其含量为：土壤0.05、0.20和1.0mg/kg，烟叶0.10、1.0和5.0mg/kg，室温放置1h后，按照①步骤提取净化后，进行添加回收率试验，每个添加浓度平行重复5次操作，测定精密度。