[发明专利]一种磷酸锰锂纳米片的制备方法

摘要

本发明涉及一种磷酸锰锂纳米片的制备方法，以乙二醇和水为溶剂，并引入聚乙二醇，影响晶核形成和晶体生长，实现磷酸锰锂纳米片的溶剂热合成。首先将抗坏血酸溶解于水/乙二醇的溶剂中，再依次溶入磷酸和醋酸锰。然后将醋酸锂的水/乙二醇溶液滴加到前面的含有磷酸、醋酸锂和抗坏血酸的溶液中，再引入适量聚乙二醇，充分混合后获得水/溶剂热反应的前驱体，将其密闭于反应釜系统中，在160~240oC下进行热处理，溶剂热反应得到磷酸锰锂纳米片。本发明产品质量稳定，纯度高，颗粒分散性好，有利于锂离子扩散，提高锂离子电池的电化学性能，且制备工艺过程简单，易于控制，无污染，成本低，易于规模化生产。

主权项

一种磷酸锰锂纳米片的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1) 将乙二醇和水按体积比9:1‑1:1混合，得乙二醇和水的混合溶剂；2) 将抗坏血酸溶于所制备的乙二醇和水的混合溶剂中，搅拌至充分溶解，得到抗坏血酸溶液，抗坏血酸浓度为10‑100mmol/L；3) 取步骤2）制备的抗坏血酸溶液，将磷酸和醋酸锰按P和Mn的摩尔比为1:1加入到抗坏血酸溶液中，搅拌至充分溶解，得到0.2‑0.8mol/L磷酸和醋酸锰的抗坏血酸溶液；4) 取步骤2）制备的抗坏血酸溶液，依据步骤3)磷酸的用量，按Li和P的摩尔比为1:1取醋酸锂，将醋酸锂加入到抗坏血酸溶液中，搅拌，得到0.2‑0.8mol/L的醋酸锂溶液；5) 在搅拌的状态下，将步骤4)的醋酸锂溶液以3ml‑6ml/min的速率滴加到步骤3)的磷酸和醋酸锰的抗坏血酸溶液中，醋酸锂溶液和磷酸和醋酸锰的抗坏血酸溶液的体积比是1:1，混合完成后，至少搅拌30‑60分钟，得到含有沉淀的悬浮液；6) 将聚乙二醇引入步骤5)制备的悬浮液中，聚乙二醇与所制备的目标磷酸锰锂的质量百分比为1‑10%，然后转移到高压反应釜中，密闭，在160‑240℃下保温4‑48小时后，降至室温，取出反应产物，过滤，依次用去离子水、无水乙醇或丙酮清洗，40～100℃温度下烘干，得到磷酸锰锂纳米片。