[发明专利]一种测定钛精矿中二氧化钛含量的方法

摘要

一种测定钛精矿中二氧化钛含量的方法，试样经锌粉─氢氧化钠熔融，大部分Ti4+在熔融过程中被锌粉还原为Ti3+，在盐酸、硫酸的介质中隔绝空气用少量Al粉将剩余Ti4+还原为Ti3+，以硫氰酸铵作指示剂，用硫酸铁铵标准溶液进行滴定。与原使用的攀钢方法作对比后，证实了该方法可以使刚玉坩埚重复使用次数提高2～3次，还原剂铝的用量下降1g。结果准确，可以满足生产需要。

主权项

一种测定钛精矿中二氧化钛含量的方法，其特征在于：步骤为，1）、称取：先在9ml刚玉坩埚中铺垫1g锌粉，称取0.3000g样品；加入到锌粉上，按试样量的3倍加入氢氧化钠，以2g锌粉覆盖在氢氧化钠表面，再用0.1~0.2g氯化钠均匀覆盖在表面锌粉表面；其中随同试样做空白实验；2）、熔样：将1）所述刚玉坩埚置于400℃的马弗炉中升温至820℃保温10min，取出冷却；3）、溶样：将2）所述冷却后刚玉坩埚放入预先盛有100ml盐酸的三角瓶中，其中盐酸与水体积比1:1；待反应结束后，加入40ml的硫酸，其中硫酸与水体积比1:1；加约0.5~1g铝片，待反应至溶液呈深灰色时加入20ml饱和硫酸铵溶液，补加0.5g铝片盖上盛有饱和碳酸氢钠的盖式漏斗于150‑200℃的低温电炉上还原至溶液清亮，再煮沸10‑15分钟，取下流水冷却至室温；4）、滴定：拔去3）所述三角瓶的盖式漏斗，迅速加入10ml的硫氰酸铵溶液，其中硫氰酸铵溶液浓度为1.2~1.4mol/L；立即用硫酸铁铵标准溶液，C=0.5mol/L，滴定至稳定的橙红色即为终点；消耗硫酸铁铵标准溶液Vml；空白试验消耗硫酸铁铵标准溶液V0ml；5）、分析结果计算公式为：TiO2%=C×（V‑V0）×79.90×100/1000×m式中：C―硫酸铁铵标准溶液摩尔浓度，mol/L；V―滴定试样消耗的硫酸铁铵标准溶液的体积，ml；V0―空白实验消耗硫酸铁铵标准溶液的体积，ml；m―试样质量，g；79.90―TiO2摩尔质量，g/mol。