[发明专利]一种测定钛精矿中二氧化钛含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种测定钛精矿中TiO₂含量的方法，属于钛渣冶炼中分析化验领域。

背景技术

钛矿的主要成分为钛铁矿FeTiO₃、钛磁铁矿【Fe（FeTi）O₄】等。主要以云南本地矿源为主，原来对钛精矿中TiO₂含量的测定所采用的是国内钛业公司的企业标准（过氧化钠Na₂O₂熔解法）。但是在实际操作中发现熔样时温度不易控制，极易飞溅。并且由于过氧化钠Na₂O₂的强碱性和强氧化性刚玉坩埚很容易被腐蚀，在第2、3次使用时极易破裂，试样渗漏出来，导致实验失败。在实际生产中由于分析试样量较大，此方法存在一定的问题。从实际工作出发，针对钛精矿的特点找出一个全新的矿熔方法以满足生产需要。

发明内容

本发明正是为了解决上述缺陷，提供一种一种测定钛精矿中TiO₂含量的方法，本发明的试样经锌粉─氢氧化钠熔融，大部分Ti⁴⁺在熔融过程中被锌粉还原为Ti³⁺，在盐酸、硫酸的介质中隔绝空气用少量Al粉将剩余Ti⁴⁺还原为Ti³⁺，以硫氰酸铵作指示剂，用硫酸铁铵标准溶液进行滴定。与原使用的攀钢方法作对比后，证实了该方法可以使刚玉坩埚重复使用次数提高2~3次，还原剂铝的用量下降1g。结果准确，可以满足生产需要。

本发明采用如下技术方案实现。

一种测定钛精矿中TiO₂含量的方法，本发明步骤为，

1）、称取：先在9ml刚玉坩埚中铺垫1g锌粉，称取0.3000g样品；加入到锌粉上，按试样量的3倍加入氢氧化钠，以2g锌粉覆盖在氢氧化钠表面，再用0.1~0.2g氯化钠均匀覆盖在表面锌粉表面；其中随同试样做空白实验；

2）、熔样：将1）所述刚玉坩埚置于400℃的马弗炉中升温至820℃保温10min，取出冷却；

3）、溶样：将2）所述冷却后刚玉坩埚放入预先盛有100ml盐酸的三角瓶（500ml）中，其中盐酸与水体积比1:1；待反应结束后，加入40ml的硫酸，其中硫酸与水体积比1:1；加约0.5~1g铝片，待反应至溶液呈深灰色时加入20ml饱和硫酸铵溶液，补加0.5g铝片盖上盛有饱和碳酸氢钠的盖式漏斗于150-200℃的低温电炉上还原至溶液清亮，再煮沸10-15分钟，取下流水冷却至室温；

4）、滴定：拔去3）所述三角瓶的盖式漏斗，迅速加入10ml的硫氰酸铵溶液，其中硫氰酸铵溶液浓度为1.2~1.4mol/L；立即用硫酸铁铵标准溶液，C=0.5mol/L，滴定至稳定的橙红色即为终点；消耗硫酸铁铵标准溶液Vml；空白试验消耗硫酸铁铵标准溶液V0ml；

5）、分析结果计算公式为：

TiO₂%=C×（V-V0）×79.90×100/1000×m

式中：C―硫酸铁铵标准溶液摩尔浓度，mol/L；

V―滴定试样消耗的硫酸铁铵标准溶液的体积，ml；

V0―空白实验消耗硫酸铁铵标准溶液的体积，ml；

m―试样质量，g；

79.90―TiO₂摩尔质量，g/mol。

本发明的目的是该方法使用的试剂是NaOH比Na₂O₂价格便宜，节约了成本。并且可以使刚玉坩埚重复使用次数提高2~3次，还原剂Al的用量下降1g。与国内钛企业所采用的方法以及仪器分析对比其结果准确，可以满足生产需要。

具体实施方式

本发明按以下技术方案实施

1）称取：先在9ml刚玉坩埚中铺垫1g锌粉，称取0.3000g（m）样品（随同试样做空白实验，空白试验消耗硫酸铁铵标准溶液的量为V0）置于锌粉上，按试样量的3倍加入氢氧化钠（约1g），以2g锌粉完全覆盖氢氧化钠，再用0.1~0.2g氯化钠均匀覆盖其表面。

2）熔样：将1）所述坩埚置于400℃的马弗炉中升温至820℃保温10min，取出冷却。