[发明专利]一种半纤维素接枝聚环氧丙烷的合成方法有效
申请号: | 201210384509.1 | 申请日: | 2012-10-11 |
公开(公告)号: | CN102942691A | 公开(公告)日: | 2013-02-27 |
发明(设计)人: | 彭湃;曹学飞;孙润仓;边静;彭锋 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | C08G65/28 | 分类号: | C08G65/28 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 蔡茂略 |
地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | 本发明涉及一种半纤维素接枝聚环氧丙烷的合成方法。包括以下步骤:(1)溶解:将半纤维素加入到LiCl与N,N-二甲基乙酰胺或N,N-二甲基甲酰胺中,在80~120℃氮气保护下搅拌3~5h,全溶解半纤维素;(2)反应:将步骤(1)所得溶液降至室温,加入催化剂,搅拌10~30min,加入环氧丙烷,在20~60℃下反应24~48h;(3)沉淀与纯化:将得到的溶液加入到水-乙醇混合溶液中沉淀反应产物,经离心或过滤得到沉淀物;得到的沉淀物进行透析1~2天;(4)干燥。本发明的方法所采用的催化剂与传统的KOH、双金属氰化物和稀土络合物相比,具有无副反应、无毒和价廉易得等优点。 | ||
搜索关键词: | 一种 纤维素 接枝 聚环氧 丙烷 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种半纤维素接枝聚环氧丙烷的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)溶解:将半纤维素加入到LiCl与N,N‑二甲基乙酰胺或N,N‑二甲基甲酰胺中,在80~120℃氮气保护下搅拌3~5h,全溶解半纤维素;所述半纤维素与N,N‑二甲基乙酰胺或N,N‑二甲基甲酰胺的质量体积比为1∶1000~1∶20,LiCl与N,N‑二甲基乙酰胺或N,N‑二甲基甲酰胺的质量体积比为1∶25~1∶10,所述质量的单位为g,所述体积的单位为ml;(2)反应:(2‑1)将步骤(1)所得溶液降至室温,加入催化剂,搅拌10~30min,所述催化剂与半纤维素中脱水单元摩尔比为0.1∶1~2∶1;所述催化剂为溶于甲苯的异丙醇铝;(2‑2)加入环氧丙烷,在20~60℃下反应24~48h;环氧丙烷与半纤维素脱水单元的摩尔比为1∶1~30∶1;(3)沉淀:将步骤(2‑2)得到的溶液加入到水‑乙醇混合溶液中沉淀反应产物,经离心或过滤得到沉淀物;(4)纯化:将步骤(3)得到的沉淀物进行透析1~2天;(5)干燥,制得半纤维素接枝聚环氧丙烷。
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